公开(公告)号：CN116574129A

公开(公告)日：2023-08-11

申请号：CN202310400717.4

申请日：2023-04-14

申请人： 湖北泰盛化工有限公司 ,  湖北三峡实验室 ,  中国科学院过程工程研究所

发明人： 田义群 ,  张妍 ,  黄丹丹 ,  张庆华 ,  杨超 ,  彭春雪 ,  覃立忠 ,  刘三六 ,  胡波 ,  胡涛涛 ,  程景才 ,  杨丽 ,  刘玉 ,  罗时涛 ,  赵远

IPC分类号： C07F9/38

摘要： 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。

公开(公告)号：CN116693574A

公开(公告)日：2023-09-05

申请号：CN202310338092.3

申请日：2023-03-31

申请人： 湖北三峡实验室 ,  中国科学院过程工程研究所

发明人： 张妍 ,  杨超 ,  胡涛涛 ,  黄丹丹 ,  胡波 ,  程景才 ,  杨丽 ,  张庆华 ,  陈炎林 ,  田义群 ,  彭春雪 ,  覃立忠 ,  刘玉

IPC分类号： C07F9/38

摘要： 本发明涉及一种制备草甘膦球形晶体的方法，属于农药生产技术领域。其步骤包括：以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液为原料，在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为2‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；将酸解液加热至95‑125ºC并保温0.5‑2小时进行脱醇；脱醇后在1‑2小时内将体系温度降为50‑80ºC，降温同时加入质量浓度为35‑42%的碱液，控制体系pH为0.5‑3.5，同时保持搅拌转速为180‑250rpm；然后将物料温度在1‑2小时内降为20‑40ºC，结晶完毕过滤洗涤得到草甘膦球形晶体产品。本发明得到的球形草甘膦流动性好、不易团聚、且振实密度较大，易于储存和运输。