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公开(公告)号：CN117142450A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311138735.6
申请日：2023-09-05
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525
Abstract: 本发明提供了一种以茶多酚作为碳源制备磷酸铁锂正极材料的方法，（1）将铁源、锂源、磷源和茶多酚加入到溶剂中搅拌均匀；（2）密闭静置陈化；（3）加入砂磨机中进行砂磨；（4）形成凝胶溶液；（5）喷雾干燥；（6）转入加热炉，在惰性气体保护氛围中，600~800℃下恒温5~12h，恒温煅烧后，在5~10h内降到常温，得到磷酸铁锂正极材料。利用茶多酚与金属离子的络合作用，使物料混合更加均匀，缩短砂磨时间，且茶多酚的酚类结构可以在烧结时进一步抑制一次颗粒长大，控制粒径；通过该方法制备得到的磷酸铁锂正极材料的倍率性能得到提高，对工业化生产中的工艺提升有很大的借鉴作用。
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公开(公告)号：CN117199278A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202311090299.X
申请日：2023-08-28
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/583 , H01M4/38 , H01M4/62 , H01M10/052 , C01B25/45 , B82Y30/00 , B82Y40/00
Abstract: 本发明提供一种利用磷改性碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法，将有机碳源和分散在锂离子溶液中的黑磷砂磨，再与其他锂源、铁源、磷源砂磨混合，通过采用简单易行的固相法制备磷改性碳包覆磷酸铁锂正极材料，工艺成熟，成本较低，与现有磷碳包覆方法相比具备可实施性，对现有生产的工艺指导具有借鉴和指导作用。制备得到的磷酸铁锂正极材料表面生成的磷改性碳包覆层为红磷、黑磷和碳复合包覆层，生成稳定的磷碳导电网络结构，并使用红磷和黑磷复配，抑制黑磷的氧化，使得黑磷/碳复合材料表现出极佳的电化学性能，即使在长循环1000圈后，仍然具有较高的循环容量保持率。
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公开(公告)号：CN117199278B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202311090299.X
申请日：2023-08-28
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/583 , H01M4/38 , H01M4/62 , H01M10/052 , C01B25/45 , B82Y30/00 , B82Y40/00
Abstract: 本发明提供一种利用磷改性碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法，将有机碳源和分散在锂离子溶液中的黑磷砂磨，再与其他锂源、铁源、磷源砂磨混合，通过采用简单易行的固相法制备磷改性碳包覆磷酸铁锂正极材料，工艺成熟，成本较低，与现有磷碳包覆方法相比具备可实施性，对现有生产的工艺指导具有借鉴和指导作用。制备得到的磷酸铁锂正极材料表面生成的磷改性碳包覆层为红磷、黑磷和碳复合包覆层，生成稳定的磷碳导电网络结构，并使用红磷和黑磷复配，抑制黑磷的氧化，使得黑磷/碳复合材料表现出极佳的电化学性能，即使在长循环1000圈后，仍然具有较高的循环容量保持率。
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公开(公告)号：CN117142450B
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202311138735.6
申请日：2023-09-05
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: H01M4/58 , C01B25/45 , H01M10/0525
Abstract: 本发明提供了一种以茶多酚作为碳源制备磷酸铁锂正极材料的方法，（1）将铁源、锂源、磷源和茶多酚加入到溶剂中搅拌均匀；（2）密闭静置陈化；（3）加入砂磨机中进行砂磨；（4）形成凝胶溶液；（5）喷雾干燥；（6）转入加热炉，在惰性气体保护氛围中，600~800℃下恒温5~12h，恒温煅烧后，在5~10h内降到常温，得到磷酸铁锂正极材料。利用茶多酚与金属离子的络合作用，使物料混合更加均匀，缩短砂磨时间，且茶多酚的酚类结构可以在烧结时进一步抑制一次颗粒长大，控制粒径；通过该方法制备得到的磷酸铁锂正极材料的倍率性能得到提高，对工业化生产中的工艺提升有很大的借鉴作用。
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公开(公告)号：CN117865101A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202311691668.0
申请日：2023-12-11
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C01B25/45 , H01M4/58 , C01B32/205
Abstract: 本发明涉及一种低温型磷酸铁锂正极材料制备方法，由以下步骤制备而成：将磷酸铁、碳酸锂、鞣酸、铌源、钼源按照一定的摩尔比与去离子水混合后放入砂磨机中进行砂磨；砂磨至一定粒径后取出浆料；浆料进行喷雾干燥得到黄料；黄料放入惰性气氛管式炉中进行煅烧得到碳包覆磷酸铁锂；磷酸铁锂和PTCDA放入乙醇溶液中超声搅拌分散一定时间后抽滤干燥得到前驱体；前驱体干燥后放入惰性气氛管式炉中进行煅烧得到磷酸铁锂正极材料。本发明通过铌、钼掺杂、二次碳包覆对磷酸铁锂进行改性，同时利用鞣酸本身较强的络合性降低掺杂金属离子的损失。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117865101B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202311691668.0
申请日：2023-12-11
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C01B25/45 , H01M4/58 , C01B32/205
Abstract: 本发明涉及一种低温型磷酸铁锂正极材料制备方法，由以下步骤制备而成：将磷酸铁、碳酸锂、鞣酸、铌源、钼源按照一定的摩尔比与去离子水混合后放入砂磨机中进行砂磨；砂磨至一定粒径后取出浆料；浆料进行喷雾干燥得到黄料；黄料放入惰性气氛管式炉中进行煅烧得到碳包覆磷酸铁锂；磷酸铁锂和PTCDA放入乙醇溶液中超声搅拌分散一定时间后抽滤干燥得到前驱体；前驱体干燥后放入惰性气氛管式炉中进行煅烧得到磷酸铁锂正极材料。本发明通过铌、钼掺杂、二次碳包覆对磷酸铁锂进行改性，同时利用鞣酸本身较强的络合性降低掺杂金属离子的损失。
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公开(公告)号：CN116586025B
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202310472025.0
申请日：2023-04-27
Applicant: 湖北三峡实验室 , 宜都兴发化工有限公司
Abstract: 本发明提供一种连续化生产磷酸铁的装置及其使用方法，包括依次设置的螺旋合成管、螺旋晶化管，洗涤设备、固液分离设备、旋转蒸发干燥仪和高温回转窑；其中螺旋合成管内设有铁源管道和磷源管道，且铁源管道和磷源管道均为螺旋状并设有多个喷孔。本发明使用螺旋的进料管道，增长了管道，增加了磷源和铁源的反应面积，而且磷源和铁源分别通过内置的管道喷出，喷出的磷源和铁源在螺旋的管道中多次撞击管壁可以实现更为充分混合，可以减小生成的磷酸铁的尺寸。本发明从进料到出料均为连续化作业，各工序之间使用管道过传送带输送，大大减少了人工投入。
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公开(公告)号：CN118811788A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410967656.4
申请日：2024-07-18
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C01B25/45 , H01M10/0525 , H01M4/58
Abstract: 本发明提供了一种高压实型共掺杂磷酸铁锂材料的制备方法。首先制备了钛掺杂无水磷酸铁与钒掺杂无水磷酸铁；随后将钛掺杂无水磷酸铁研磨至大粒径，钒掺杂无水磷酸铁研磨至小粒径，喷雾干燥脱去水分后分别在较低温度下烧结，得到黑料1和黑料2；最后将黑料1和黑料2进行级配，二次烧结，得到高压实型共掺杂磷酸铁锂材料。本发明针对磷酸铁锂材料锂离子扩散系数低和电导率低等问题，分别制备了钛掺杂无水磷酸铁和钒掺杂无水磷酸铁作为前驱体，用于合成共掺杂型磷酸铁锂材料，通过黑料级配实现钛掺杂磷酸铁锂大颗粒的缝隙中填充钒掺杂磷酸铁锂小颗粒，并通过二次烧结提高了磷酸铁锂颗粒表面的光滑度和碳包覆的均匀性，实现了压实密度和放电容量的同步显著提升。
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公开(公告)号：CN116586025A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310472025.0
申请日：2023-04-27
Applicant: 湖北三峡实验室 , 宜都兴发化工有限公司
Abstract: 本发明提供一种连续化生产磷酸铁的装置及其使用方法，包括依次设置的螺旋合成管、螺旋晶化管，洗涤设备、固液分离设备、旋转蒸发干燥仪和高温回转窑；其中螺旋合成管内设有铁源管道和磷源管道，且铁源管道和磷源管道均为螺旋状并设有多个喷孔。本发明使用螺旋的进料管道，增长了管道，增加了磷源和铁源的反应面积，而且磷源和铁源分别通过内置的管道喷出，喷出的磷源和铁源在螺旋的管道中多次撞击管壁可以实现更为充分混合，可以减小生成的磷酸铁的尺寸。本发明从进料到出料均为连续化作业，各工序之间使用管道过传送带输送，大大减少了人工投入。
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公开(公告)号：CN118289724A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410328920.X
申请日：2024-03-21
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种磷酸预处理与离子掺杂共改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，将锂源、铁源、磷源、碳源、钛源、钒源，以水为溶剂混合后进行砂磨；砂磨后取出浆料；将浆料进行喷雾干燥得到黄料；将黄料在惰性气氛下进行一次煅烧得到磷酸铁锂前驱体；磷酸铁锂前驱体置于磷酸溶液中陈化后抽滤干燥得到黑色粉末；得到的黑色粉末在惰性气氛下进行二次煅烧得到磷酸铁锂正极材料。通过将磷酸铁锂前驱体分散在一定浓度的磷酸溶液中，经酸化后的前驱体表面产生一定的缺陷，在二次煅烧后有利于颗粒的长大，提高了压实密度，同时残留的磷酸根附着在前驱体表面以及渗透进入表层，能够促进颗粒间的锂离子扩散，促进锂离子和电子在颗粒间的传输。
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