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公开(公告)号：CN116586025B
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202310472025.0
申请日：2023-04-27
Applicant: 湖北三峡实验室 , 宜都兴发化工有限公司
Abstract: 本发明提供一种连续化生产磷酸铁的装置及其使用方法，包括依次设置的螺旋合成管、螺旋晶化管，洗涤设备、固液分离设备、旋转蒸发干燥仪和高温回转窑；其中螺旋合成管内设有铁源管道和磷源管道，且铁源管道和磷源管道均为螺旋状并设有多个喷孔。本发明使用螺旋的进料管道，增长了管道，增加了磷源和铁源的反应面积，而且磷源和铁源分别通过内置的管道喷出，喷出的磷源和铁源在螺旋的管道中多次撞击管壁可以实现更为充分混合，可以减小生成的磷酸铁的尺寸。本发明从进料到出料均为连续化作业，各工序之间使用管道过传送带输送，大大减少了人工投入。
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公开(公告)号：CN116586025A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310472025.0
申请日：2023-04-27
Applicant: 湖北三峡实验室 , 宜都兴发化工有限公司
Abstract: 本发明提供一种连续化生产磷酸铁的装置及其使用方法，包括依次设置的螺旋合成管、螺旋晶化管，洗涤设备、固液分离设备、旋转蒸发干燥仪和高温回转窑；其中螺旋合成管内设有铁源管道和磷源管道，且铁源管道和磷源管道均为螺旋状并设有多个喷孔。本发明使用螺旋的进料管道，增长了管道，增加了磷源和铁源的反应面积，而且磷源和铁源分别通过内置的管道喷出，喷出的磷源和铁源在螺旋的管道中多次撞击管壁可以实现更为充分混合，可以减小生成的磷酸铁的尺寸。本发明从进料到出料均为连续化作业，各工序之间使用管道过传送带输送，大大减少了人工投入。
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公开(公告)号：CN117142450A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311138735.6
申请日：2023-09-05
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525
Abstract: 本发明提供了一种以茶多酚作为碳源制备磷酸铁锂正极材料的方法，（1）将铁源、锂源、磷源和茶多酚加入到溶剂中搅拌均匀；（2）密闭静置陈化；（3）加入砂磨机中进行砂磨；（4）形成凝胶溶液；（5）喷雾干燥；（6）转入加热炉，在惰性气体保护氛围中，600~800℃下恒温5~12h，恒温煅烧后，在5~10h内降到常温，得到磷酸铁锂正极材料。利用茶多酚与金属离子的络合作用，使物料混合更加均匀，缩短砂磨时间，且茶多酚的酚类结构可以在烧结时进一步抑制一次颗粒长大，控制粒径；通过该方法制备得到的磷酸铁锂正极材料的倍率性能得到提高，对工业化生产中的工艺提升有很大的借鉴作用。
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公开(公告)号：CN117199278A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202311090299.X
申请日：2023-08-28
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/583 , H01M4/38 , H01M4/62 , H01M10/052 , C01B25/45 , B82Y30/00 , B82Y40/00
Abstract: 本发明提供一种利用磷改性碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法，将有机碳源和分散在锂离子溶液中的黑磷砂磨，再与其他锂源、铁源、磷源砂磨混合，通过采用简单易行的固相法制备磷改性碳包覆磷酸铁锂正极材料，工艺成熟，成本较低，与现有磷碳包覆方法相比具备可实施性，对现有生产的工艺指导具有借鉴和指导作用。制备得到的磷酸铁锂正极材料表面生成的磷改性碳包覆层为红磷、黑磷和碳复合包覆层，生成稳定的磷碳导电网络结构，并使用红磷和黑磷复配，抑制黑磷的氧化，使得黑磷/碳复合材料表现出极佳的电化学性能，即使在长循环1000圈后，仍然具有较高的循环容量保持率。
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公开(公告)号：CN117142450B
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202311138735.6
申请日：2023-09-05
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: H01M4/58 , C01B25/45 , H01M10/0525
Abstract: 本发明提供了一种以茶多酚作为碳源制备磷酸铁锂正极材料的方法，（1）将铁源、锂源、磷源和茶多酚加入到溶剂中搅拌均匀；（2）密闭静置陈化；（3）加入砂磨机中进行砂磨；（4）形成凝胶溶液；（5）喷雾干燥；（6）转入加热炉，在惰性气体保护氛围中，600~800℃下恒温5~12h，恒温煅烧后，在5~10h内降到常温，得到磷酸铁锂正极材料。利用茶多酚与金属离子的络合作用，使物料混合更加均匀，缩短砂磨时间，且茶多酚的酚类结构可以在烧结时进一步抑制一次颗粒长大，控制粒径；通过该方法制备得到的磷酸铁锂正极材料的倍率性能得到提高，对工业化生产中的工艺提升有很大的借鉴作用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117199278B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202311090299.X
申请日：2023-08-28
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/583 , H01M4/38 , H01M4/62 , H01M10/052 , C01B25/45 , B82Y30/00 , B82Y40/00
Abstract: 本发明提供一种利用磷改性碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法，将有机碳源和分散在锂离子溶液中的黑磷砂磨，再与其他锂源、铁源、磷源砂磨混合，通过采用简单易行的固相法制备磷改性碳包覆磷酸铁锂正极材料，工艺成熟，成本较低，与现有磷碳包覆方法相比具备可实施性，对现有生产的工艺指导具有借鉴和指导作用。制备得到的磷酸铁锂正极材料表面生成的磷改性碳包覆层为红磷、黑磷和碳复合包覆层，生成稳定的磷碳导电网络结构，并使用红磷和黑磷复配，抑制黑磷的氧化，使得黑磷/碳复合材料表现出极佳的电化学性能，即使在长循环1000圈后，仍然具有较高的循环容量保持率。
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公开(公告)号：CN115465846A
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202211118966.6
申请日：2022-09-13
Applicant: 宜都兴发化工有限公司
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开了一种多孔磷酸铁及使用其制备低温型磷酸铁锂的方法。本发明通过流化装置配合脉冲通入气相氢氟酸在加热条件下对磷酸铁进行刻蚀，该刻蚀方法可以使氢氟酸和流化状态的磷酸铁充分接触，实现刻蚀的均一性和刻蚀厚度的可控性；并且加入二氧化钛进一步提高刻蚀效率和制备的磷酸铁锂的性能，实现了低温型、稳定性高、高首次放电比容量等的磷酸铁锂的制备；在制备磷酸铁锂时采用LiAlF4快离子导体包覆，弥补了刻蚀过程中产生的缺陷。
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公开(公告)号：CN116409767A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202211638644.4
申请日：2022-12-19
Applicant: 宜都兴发化工有限公司
Abstract: 本发明提供一种纳米磷酸铁的制备方法，通过在加有碳材料的负压反应釜中，通入气化并氧化后的有机磷源和有机铁源，在较大比表面积的碳材料吸附作用下，快速的反应生成纳米磷酸铁，碳材料与氧气反应生成二氧化碳气体被排出。该方法解决了现有制备方法中存在的制备效率低、磷酸铁尺寸较大以及小尺寸磷酸铁在制备过程中易团聚的问题，还具有制备工艺简单，生产控制点少，无废液产生。
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公开(公告)号：CN116239131A
公开(公告)日：2023-06-09
申请号：CN202211693130.9
申请日：2022-12-28
Applicant: 宜都兴发化工有限公司
IPC: C01D15/04 , C01D15/00 , B82Y40/00 , H01M10/0525 , H01M10/0568
Abstract: 本发明提供了一种纳米级氟化锂的制备方法，包括以下步骤：S1、固体碳酸锂溶解于水中，控制水含量在70wt%以上，得到碳酸锂溶液；S2、超声条件下，向碳酸锂溶液中滴加氢氟酸反应得到含纳米级氟化锂的浆料；S3、过滤S2步骤中的氟化锂浆料，分离出氟化锂固体；S4、最后干燥氟化锂固体，得到无水纳米级氟化锂。本发明制备过程简单、易于控制、制备产率较高、制备过程安全，并且通过控制超声波频率，使制备的氟化锂具有纳米级的粒度。另外，通过控制水的含量，配合超声过程，制备的氟化锂纯度较高能满足电池级电解质锂盐的制备要求。
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公开(公告)号：CN116230932A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202211619419.6
申请日：2022-12-15
Applicant: 宜都兴发化工有限公司
Abstract: 本发明提供了一种碳和磷酸锂双重包覆的磷酸锰铁锂材料的制备方法，包括以下步骤：称取铁源、锰源、锂源、无机碳源和有机碳源到纯水中，混合均匀后再加入磷源混合、研磨、进行喷雾造粒得到粉料。再在惰性气体氛围下烧结、粉碎和过筛得到一次碳包覆的磷酸锰铁锂。干燥一次碳包覆的磷酸锰锂，使其处于流化状态，然后在一定反应温度下交替通入前驱体A和前驱体B蒸汽，重复数次循环完成二次碳包覆。再交替通入前驱体C和前驱体D蒸汽，重复数次循环完成磷酸锂包覆。最后升温进行碳化，得到碳和磷酸锂双重包覆的磷酸锰铁锂材料。制备的磷酸铁锰锂材料包覆均匀致密，倍率性能高、低温性能较好，用作电池材料具有较高的存储容量。
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