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公开(公告)号：CN117199278A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202311090299.X
申请日：2023-08-28
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/583 , H01M4/38 , H01M4/62 , H01M10/052 , C01B25/45 , B82Y30/00 , B82Y40/00
Abstract: 本发明提供一种利用磷改性碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法，将有机碳源和分散在锂离子溶液中的黑磷砂磨，再与其他锂源、铁源、磷源砂磨混合，通过采用简单易行的固相法制备磷改性碳包覆磷酸铁锂正极材料，工艺成熟，成本较低，与现有磷碳包覆方法相比具备可实施性，对现有生产的工艺指导具有借鉴和指导作用。制备得到的磷酸铁锂正极材料表面生成的磷改性碳包覆层为红磷、黑磷和碳复合包覆层，生成稳定的磷碳导电网络结构，并使用红磷和黑磷复配，抑制黑磷的氧化，使得黑磷/碳复合材料表现出极佳的电化学性能，即使在长循环1000圈后，仍然具有较高的循环容量保持率。
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公开(公告)号：CN117142450A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311138735.6
申请日：2023-09-05
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525
Abstract: 本发明提供了一种以茶多酚作为碳源制备磷酸铁锂正极材料的方法，（1）将铁源、锂源、磷源和茶多酚加入到溶剂中搅拌均匀；（2）密闭静置陈化；（3）加入砂磨机中进行砂磨；（4）形成凝胶溶液；（5）喷雾干燥；（6）转入加热炉，在惰性气体保护氛围中，600~800℃下恒温5~12h，恒温煅烧后，在5~10h内降到常温，得到磷酸铁锂正极材料。利用茶多酚与金属离子的络合作用，使物料混合更加均匀，缩短砂磨时间，且茶多酚的酚类结构可以在烧结时进一步抑制一次颗粒长大，控制粒径；通过该方法制备得到的磷酸铁锂正极材料的倍率性能得到提高，对工业化生产中的工艺提升有很大的借鉴作用。
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公开(公告)号：CN117142450B
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202311138735.6
申请日：2023-09-05
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: H01M4/58 , C01B25/45 , H01M10/0525
Abstract: 本发明提供了一种以茶多酚作为碳源制备磷酸铁锂正极材料的方法，（1）将铁源、锂源、磷源和茶多酚加入到溶剂中搅拌均匀；（2）密闭静置陈化；（3）加入砂磨机中进行砂磨；（4）形成凝胶溶液；（5）喷雾干燥；（6）转入加热炉，在惰性气体保护氛围中，600~800℃下恒温5~12h，恒温煅烧后，在5~10h内降到常温，得到磷酸铁锂正极材料。利用茶多酚与金属离子的络合作用，使物料混合更加均匀，缩短砂磨时间，且茶多酚的酚类结构可以在烧结时进一步抑制一次颗粒长大，控制粒径；通过该方法制备得到的磷酸铁锂正极材料的倍率性能得到提高，对工业化生产中的工艺提升有很大的借鉴作用。
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公开(公告)号：CN117199278B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202311090299.X
申请日：2023-08-28
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/583 , H01M4/38 , H01M4/62 , H01M10/052 , C01B25/45 , B82Y30/00 , B82Y40/00
Abstract: 本发明提供一种利用磷改性碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法，将有机碳源和分散在锂离子溶液中的黑磷砂磨，再与其他锂源、铁源、磷源砂磨混合，通过采用简单易行的固相法制备磷改性碳包覆磷酸铁锂正极材料，工艺成熟，成本较低，与现有磷碳包覆方法相比具备可实施性，对现有生产的工艺指导具有借鉴和指导作用。制备得到的磷酸铁锂正极材料表面生成的磷改性碳包覆层为红磷、黑磷和碳复合包覆层，生成稳定的磷碳导电网络结构，并使用红磷和黑磷复配，抑制黑磷的氧化，使得黑磷/碳复合材料表现出极佳的电化学性能，即使在长循环1000圈后，仍然具有较高的循环容量保持率。
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公开(公告)号：CN118723963A
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202410953351.8
申请日：2024-07-16
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525
Abstract: 本发明提供了一种镓原子铁位掺杂磷酸锰铁锂正极材料及其制备方法，属于电化学储能领域。具体过程为：将硝酸镓加入到乙醇和甘油的混合液中，随后将其转移到水热反应釜中水热处理，获得镓原子配体作为镓源。将碳酸锂加入到85%磷酸水溶液中进行反应，随后将锰源、碳源、磷酸铁、镓源逐一加入到反应液中形成混合浆料，将混合浆料进行砂磨处理，随后进行喷雾干燥，将干燥好的粉末在惰性气氛保护下进行流态化烧结，最终获得镓原子铁位掺杂的磷酸锰铁锂材料，经过镓原子配体作为镓源所获得的镓掺杂磷酸锰铁锂材料表面形貌变的更加光滑，比表面积显著降低，应用于锂离子电池正极材料展现出优异的电化学性能。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117865101A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202311691668.0
申请日：2023-12-11
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C01B25/45 , H01M4/58 , C01B32/205
Abstract: 本发明涉及一种低温型磷酸铁锂正极材料制备方法，由以下步骤制备而成：将磷酸铁、碳酸锂、鞣酸、铌源、钼源按照一定的摩尔比与去离子水混合后放入砂磨机中进行砂磨；砂磨至一定粒径后取出浆料；浆料进行喷雾干燥得到黄料；黄料放入惰性气氛管式炉中进行煅烧得到碳包覆磷酸铁锂；磷酸铁锂和PTCDA放入乙醇溶液中超声搅拌分散一定时间后抽滤干燥得到前驱体；前驱体干燥后放入惰性气氛管式炉中进行煅烧得到磷酸铁锂正极材料。本发明通过铌、钼掺杂、二次碳包覆对磷酸铁锂进行改性，同时利用鞣酸本身较强的络合性降低掺杂金属离子的损失。
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公开(公告)号：CN119490226A
公开(公告)日：2025-02-21
申请号：CN202411493651.9
申请日：2024-10-24
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C01G33/00 , C01B25/45 , C01B32/15 , B82Y40/00 , B82Y30/00 , H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/62 , H01M10/0525
Abstract: 本发明提供一种高导电的磷酸锰铁锂材料的制备方法，所述磷酸锰铁锂材料的制备原料包括立体片状五氧化二铌导电框架、锰源、铁源、锂源和碳源，所述五氧化二铌导电框架为片状多孔结构，所述结构能容纳磷酸锰铁锂材料在其片层与孔隙之间填充，形成立体球状结构；以此得到的球形磷酸锰铁锂材料具有优异的导电性能和加工性能，用作锂离子电池正极材料时，能展现出较高的扣式电池放电容量。
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公开(公告)号：CN117865101B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202311691668.0
申请日：2023-12-11
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C01B25/45 , H01M4/58 , C01B32/205
Abstract: 本发明涉及一种低温型磷酸铁锂正极材料制备方法，由以下步骤制备而成：将磷酸铁、碳酸锂、鞣酸、铌源、钼源按照一定的摩尔比与去离子水混合后放入砂磨机中进行砂磨；砂磨至一定粒径后取出浆料；浆料进行喷雾干燥得到黄料；黄料放入惰性气氛管式炉中进行煅烧得到碳包覆磷酸铁锂；磷酸铁锂和PTCDA放入乙醇溶液中超声搅拌分散一定时间后抽滤干燥得到前驱体；前驱体干燥后放入惰性气氛管式炉中进行煅烧得到磷酸铁锂正极材料。本发明通过铌、钼掺杂、二次碳包覆对磷酸铁锂进行改性，同时利用鞣酸本身较强的络合性降低掺杂金属离子的损失。
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公开(公告)号：CN116374984B
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202310263085.1
申请日：2023-03-17
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: C01B25/45 , B82Y40/00 , H01M10/0525 , H01M4/58
Abstract: 本发明提供了一种磷酸锰铁锂前驱体的制备及使用其制备磷酸锰铁锂的方法，该方法采用焦磷酸铁作为液相法制备磷酸锰铁锂的铁源，通过调节pH值使焦磷酸铁溶解，再和可溶性锰源、可溶性磷源和有机还原剂均匀混合后，控制混合溶液pH值使其澄清；将用水合肼或乙二胺等强碱快速控制该混合溶液pH值至近中性共沉淀形成了磷酸锰铁锂前驱体。最后用该前驱体、锂源和水溶性碳源等混合，在高温下煅烧制备了磷酸锰铁锂材料。本发明方法突破仅以焦磷酸铁为固相法铁源的常规操作，解决了磷酸锰铁锂制备中锰铁分布不均匀的问题，制备得到的磷酸锰铁锂中锰铁分布均匀，具有较好的电性能。
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公开(公告)号：CN117691057A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202311450070.2
申请日：2023-11-02
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种改性磷酸铁锂复合正极材料及其制备方法。本发明包括如下步骤：预锂化试剂与锂化催化剂制备预锂化剂与锂化催化剂复合材料Li2Y/MC；锂源、磷酸铁以及碳源制备球形磷酸铁锂/碳正极材料；球形磷酸铁锂/碳正极材料与Li2Y/MC焙烧得到改性磷酸铁锂复合正极材料。改性磷酸铁锂复合正极材料具有核‑壳结构，磷酸铁锂/碳为内核，Li2Y/MC为包覆层。作为电池正极材料，在首次充电过程中，包覆层能够在较低的电压下分解，释放出的活性锂离子优先参与电池嵌入/剥离过程中的副反应，从而有效提高锂离子电池的首圈可逆比容量，避免磷酸铁锂正极材料在持续高压快充的条件下因不可逆的锂离子损失导致晶体结构发生转变。
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