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公开(公告)号：CN108455647B
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN201810022778.0
申请日：2018-01-10
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
Abstract: 本发明公布了一种磷酸副产磷石膏与氟硅酸生产氟化钙副产白炭黑与硫酸铵的方法，具体包括以下步骤：（a）前处理：磷石膏与5~30%稀硫酸反应、水洗得较纯硫酸钙；(b)氟化铵工序：氟硅酸通入氨气或碳酸氢铵中和得白炭黑和氟化铵母液；(c)复分解反应工序：（a）中硫酸钙与（b）中氟化铵母液复分解反应得氟化钙产品，滤液和洗水加入氧化钙脱氟，过滤得硫酸铵母液；（d）硫铵工序：（c）中硫酸铵母液经真空浓缩、结晶、干燥得大颗粒硫酸铵；本发明利用磷酸的副产物制备白炭黑和氟化钙以及硫酸铵，提供了一种利用磷石膏的新方法，反应均在较低温度下进行，能耗较低，且产品价值较高，具有一定的经济性；整个过程中不产生二次污染，具有较好的环境友好型。
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公开(公告)号：CN106276831B
公开(公告)日：2019-11-26
申请号：CN201610713926.4
申请日：2016-08-24
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
IPC: C01B25/225
Abstract: 本发明公开了一种利用SO2气体和磷矿浆反应生产磷酸的方法及装置，该方法是将含SO2的气体与磷矿浆进行多级气液逆向接触反应后，得到的浆料中SO3含量在0～1%，然后加入硫酸进行反应，使得料浆中P2O5含量在18%～25%，SO3含量在1%～4%时，将浆料进行过滤即可得到磷酸。与常规湿法磷酸生产工艺相比，本发明直接用SO2气体与矿浆反应不经过转化吸收、萃取等工序，大大缩短了工艺流程，本方法无转化塔、无触媒，不需要定期更换触媒，减少了换触媒时对环境的污染且节约了人工和装置成本。本发明有效解决了传统湿法磷酸生产中工艺流程长、污染大、能耗高、成本高的问题。
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公开(公告)号：CN106495191B
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201610881130.X
申请日：2016-10-09
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
Abstract: 本发明属于化工领域，具体涉及一种盐酸分解磷尾矿制取氢氧化镁和硫酸钙的方法，包括如下过程：将磷尾矿用盐酸和水浸泡并充分混合反应，经一级过滤得到母液Ⅰ，向母液Ⅰ中加入稀硫酸，经过二级过滤得到母液Ⅱ与滤饼、并对滤饼水洗、结晶得到硫酸钙晶须，向母液Ⅱ中加入氨水进行一、二段中和得到氢氧化镁产品与母液Ⅳ，母液Ⅳ与来自一段中和的渣Ⅱ混合得到氯磷铵。本发明以磷尾矿与盐酸为生产原料，主产氢氧化镁和硫酸钙，副产氯磷铵。整个生产工艺简单且全封闭循环，变废为宝且清洁生产。
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公开(公告)号：CN106379918A
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201610728529.4
申请日：2016-08-25
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种非循环硝酸铵复分解法生产硝酸钾联产氯化铵钾的方法，其包括以下步骤：以75~85%硝酸铵溶液和氯化钾为原料在温度为85~100℃条件下发生复分解反应；反应液过滤后经两段降温至0~20℃冷却结晶析出粗硝酸钾，经重结晶母液洗涤后Cl-≤0.5~1.2%，NH4+≤0.5~1.0%，烘干后得农业级硝酸钾；粗硝酸钾经溶解重结晶、水洗涤、烘干至水分≤0.1%得工业级硝酸钾；粗硝酸钾结晶母液经两效浓缩、冷却结晶析出氯化铵钾。以硝酸铵溶液为原料，降低了原料生产成本，提高了生产效率；以重结晶母为洗液，在保证产品纯度下，提高了硝酸钾最终收率；采用一套装置实现多种产品的生产，提高了装置的生产效率。
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公开(公告)号：CN106276831A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610713926.4
申请日：2016-08-24
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
IPC: C01B25/225
Abstract: 本发明公开了一种利用SO2气体和磷矿浆反应生产磷酸的方法及装置，该方法是将含SO2的气体与磷矿浆进行多级气液逆向接触反应后，得到的浆料中SO3含量在0～1%，然后加入硫酸进行反应，使得料浆中P2O5含量在18%～25%，SO3含量在1%～4%时，将浆料进行过滤即可得到磷酸。与常规湿法磷酸生产工艺相比，本发明直接用SO2气体与矿浆反应不经过转化吸收、萃取等工序，大大缩短了工艺流程，本方法无转化塔、无触媒，不需要定期更换触媒，减少了换触媒时对环境的污染且节约了人工和装置成本。本发明有效解决了传统湿法磷酸生产中工艺流程长、污染大、能耗高、成本高的问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108796612B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN201810574567.8
申请日：2018-06-06
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
Abstract: 本发明公布了一种磷石膏循环分解制硫酸钙晶须联产硫酸铵的方法，具体包括以下步骤：（a）磷石膏经硫酸反应除杂后加水调浆进入相转化槽，与碳铵混合溶液反应、过滤，得硫铵溶液I和碳酸钙渣I；(b)钙渣I加硝酸分解、过滤得硅渣II和硝酸钙滤液II；(c)硝酸钙滤液II和硫酸经反应、冷却结晶、过滤得滤液III和滤饼III，滤饼III经洗涤、干燥得硫酸钙晶须，滤液III去循环酸解钙渣；（d）硫酸铵滤液经硫酸中和至pH为4.5~5.8后去真空浓缩、冷却结晶、干燥得硫酸铵。本发明无需高温，在较低温度下实现了磷石膏中硫、钙、硅等的分级综合利用，能耗较低；实现了副产物的循环利用，不产生二次污染，具有较好的环保性；所得产物硫酸铵和硫酸钙产品纯度较高，应用领域更广，具有较高的经济价值。
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公开(公告)号：CN108993349A
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201710418435.1
申请日：2017-06-06
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
CPC classification number: B01J19/18 , B01J19/0006 , B01J19/0013 , B01J19/0066 , B01J2219/00081 , B01J2219/00182 , C01B25/2212 , C01F5/14 , C01F11/46
Abstract: 一种盐酸分解磷尾矿的多级反应槽装置包括反应槽，所述反应槽内依次设有底流板、溢流堰，底流板下端设有底流口，所述底流板与所述溢流堰至少将反应槽内部分隔成五个分反应区；每个所述分反应区分设一个搅拌桨，反应槽顶端至少设有五个抽气口，每个抽气口与一个分反应区连通；至少有三个分反应区分别设有盐酸加料口，在所述反应槽前端的分反应区与磷尾矿加料口连通，所述反应槽后端的分反应区与出料口、排尽口连通。本发明结构简单，方便的控制反应时间和液位，便于连续化生产，满足了利用盐酸分解磷尾矿，回收磷尾矿中的磷和钙的工业化生产。
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公开(公告)号：CN108059139A
公开(公告)日：2018-05-22
申请号：CN201711423205.0
申请日：2017-12-25
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
Abstract: 一种硫酸盐酸联合制磷酸联产硫酸钙晶须的方法包括如下过程：将磷矿、稀盐酸按比例混合酸解，所得反应料浆进行过滤，滤饼洗涤后剩下的酸不溶物作为废渣处理，滤液中加入硫酸，得到硫酸钙晶须；含有硫酸钙晶须的滤液进行过滤，滤饼洗涤后得到高纯度的硫酸钙晶须，滤液为磷酸和盐酸的混合酸，将混合酸作为反酸返回酸解磷矿，使混合酸中磷酸浓度达到一定程度后开始取出，蒸出的HCl和水经冷却吸收后得到稀盐酸，稀盐酸返回酸解磷矿，浓缩后的磷酸经沉降，排出的固体渣返回酸解磷矿，上层清液即为成品浓磷酸。本发明的优点是，将磷矿酸解和得到硫酸钙沉淀两个环节有效分离，得到高品质的硫酸钙晶须，做到磷酸生产中无副产物磷石膏。
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公开(公告)号：CN106517263A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201610875983.2
申请日：2016-10-08
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
CPC classification number: C01F5/20 , C01F11/46 , C01P2006/80
Abstract: 一种磷尾矿的盐酸浸出液复分解制氢氧化镁及硫酸钙的方法包括（1）将磷尾矿、水、盐酸按比例混合浸取；（2）将步骤1）所得反应料浆进行固液分离I得滤液A；（3）硫酸铵加水溶液制成硫酸铵溶液；（4）将步骤2）所得的滤液A和硫酸铵溶液按比例混合进行复分解反应，同时对复分解后浆液进行固液分离II得到滤液B和滤饼B，滤饼B洗涤得到纯净的二水硫酸钙;（5）将步骤4）所得的滤液B加入氨，使滤液B中的杂质转化为沉淀，然后经过固液分离III除掉滤液B中所含的杂质，得到滤液C进入下一步中和反应;（6）将步骤5）所得的滤液C继续加入氨，使镁全部转化为氢氧化镁的沉淀，后经过固液分离IV，得到滤液D和氢氧化镁滤饼。本发明的优点在于，能够有效利用磷矿浮选的废弃物磷尾矿，以及复合肥生产过程中的副产物盐酸，废物利用生产出较高品质硫酸钙以及氢氧化镁。
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公开(公告)号：CN109250744A
公开(公告)日：2019-01-22
申请号：CN201710576611.4
申请日：2017-07-14
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
CPC classification number: C01F11/22 , C01B33/186 , C01C1/244
Abstract: 本发明提供一种氟化钙生产系统，包括氨反应器，用于氨气和氟硅酸反应，氨反应器依次连接第一过滤器和第一滤液槽，包括再浆槽和反应槽，脱磷硫酸钙在再浆槽内进行制浆，再浆槽和第一滤液槽的出水端连接反应槽，反应槽出水端连接第二过滤器，第二过滤器过滤的滤饼输送至气流干燥器。该系统利用磷酸二氢钾生产中副产的硫酸钙经过脱磷处理后得到的石膏为原料，与氟硅酸、氨气反应生产氟化钙，生产过程中不产生二次污染，可以联产白炭黑和硫酸铵。
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