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公开(公告)号：CN113479899B
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202110853229.X
申请日：2021-07-27
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司 , 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种利用工业磷酸制备过程中的副产物氟硅酸中的硅铝磷元素合成分子筛的方法及应用，氟硅酸氨化法制二氧化硅：加入工业氟硅酸，加热，然后加入氨水，反应，测量反应终温，测量pH，陈化、过滤，滤饼烘干称重得到二氧化硅；合成SAPO‑34\SAPO‑5分子筛。本发明通过使用磷肥工业副产物氟硅酸作为分子筛中的硅、铝和磷源与氟源，提高氟硅酸的利用率，并且提高磷酸副产物中氟硅酸硅元素的附加价值。另将制备的分子筛用于磷肥副产磷石膏库渣场回收废水工业废水脱氟应用，实现循环经济。
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公开(公告)号：CN113428872B
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202110850230.7
申请日：2021-07-27
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北三宁化工股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种利用工业磷肥副产物氟硅酸合成SAPO‑34分子筛的方法及其应用，属于资源综合利用技术领域。包括以下步骤：1）将磷源、铝源加入到水中，搅拌后加入三乙胺，得到溶液I；2）将工业氟硅酸、三乙胺混合得到溶液II，并将溶液II加入到所述溶液I中得到前驱液，所述前驱液中物质的摩尔比为Al2O3：SiO2：P2O5：H2O：TEA=1:0.3‑0.6:1‑1.1:70‑90：3.2‑9.5；3）将前驱液进行水热晶化得到SAPO‑34分子筛前体；4）将SAPO‑34分子筛前体进行焙烧，得到微孔的SAPO‑34分子筛。一种基于前文所述的SAPO‑34分子筛的应用，将所述SAPO‑34分子筛装入层析柱，加入粗磷酸，减压抽滤，进行粗磷酸的脱氟。本发明所制得的SAPO‑34分子筛晶粒大，结晶度高，纯度好，杂相更少，能将含氟6g/L粗磷酸脱氟65%以上，分子筛氟吸附容量可达350mg/g。
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公开(公告)号：CN106588128B
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN201611115585.7
申请日：2016-12-07
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
IPC: C05C3/00
Abstract: 一种大颗粒硫酸铵的生产方法，该方法包括以下步骤：步骤1：将湿法磷酸生产工业磷酸过程中产生的渣浆，与硫酸、尾洗液按0.5~3:10:0.1~3比例混合配成混酸；步骤2：混酸加入气氨或液氨或氨水，进行中和反应，得到硫酸铵料浆；步骤3：硫酸铵料浆送入造粒机，进行造粒、干燥；步骤4：造粒得到的大颗粒硫酸铵进行过筛分级；步骤5：过筛得到的粒径2~4.5mm的成品硫酸铵颗粒，经处理得到成品进行包装；步骤6：筛分的含尘尾气用水循环洗涤后，洗涤水按4~5:1加硫酸兑成稀硫酸，对造粒的含氨尾气进行洗涤，稀硫酸洗涤含氨尾气后得到含有硫酸和硫酸铵的尾洗液，用于配置混酸。
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公开(公告)号：CN109438011A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811457703.1
申请日：2018-11-30
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
IPC: C05G1/00
Abstract: 本发明公开了一种盐酸分解石灰石制备大颗粒氮肥的方法，包括以下步骤：1）将盐酸与石灰石混合进行反应，然后过滤，滤液备用；2）滤液进行闪蒸得到CaCl2溶液，CaCl2溶液输送至多级蒸发系统进行蒸发，得到CaCl2的过饱和溶液；3）CaCl2的过饱和溶液送至真空过滤机，得到湿CaCl2晶体，再进行干燥得到无水CaCl2；4）将无水CaCl2与硫酸铵及尿素一起作为原料，按质量比3-5:60-90:8-35进行造粒，制得大颗粒氮肥。本发明以无水CaCl2为粘结剂，通过团粒法造粒制备的大颗粒氮肥，同时加入含有铵态氮的硫酸铵和和酰胺态氮的尿素，相比较单一形态的氮，更利于农作物的生长。而且其使用工业废物盐酸和己内酰胺副产物硫酸铵为原料，生产出大颗粒氮肥，实现资源的循环利用。
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公开(公告)号：CN109232063A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811419247.1
申请日：2018-11-26
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
IPC: C05G1/00
Abstract: 本发明公开了一种无副产盐酸的硫基复合肥生产方法，所述方法为氯化钾和硫酸铵复分解反应制取硫酸钾·硫酸铵后加入磷酸混合得到混合料浆，通入氨中和，再加入调节氮、磷、钾的比例的物质，经造粒得到硫基复合肥。本发明采用氯化钾和硫酸铵复分解反应制取硫酸钾铵，替代传统的硫酸氢钾。整个生产过程不涉及硫酸，不产生盐酸或氯化氢，反应不需要蒸汽或其他外来热源。可以解决氯化氢尾气超标的问题，本发明不涉及硫酸，反映温和，没有氯化氢尾气排放，安全、环保、节能。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106564926B
公开(公告)日：2018-12-04
申请号：CN201610985120.0
申请日：2016-10-24
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
Abstract: 一种盐酸分解磷尾矿制备硫酸钙和高镁复合肥的方法，该方法包括以下步骤：步骤1：酸解反应；步骤2：第一次过滤，分开收集滤液A和滤饼；步骤3：配制硫酸铵溶液；步骤4：结晶反应；步骤5：第二次过滤，分开收集滤液B和滤饼，对滤饼进行洗涤后得到纯净的二水硫酸钙；步骤6：向步骤5收集的滤液B中加入氨进行中和反应；步骤7：对步骤6得到的中和后的料浆进行浓缩；步骤8：配料；步骤9：造粒、干燥后制得高镁氯基复合肥。本发明提供的一种盐酸分解磷尾矿制备硫酸钙和高镁复合肥的方法，能够有效利用磷矿浮选的废弃物磷尾矿，以及复合肥生产过程中的副产物盐酸，将目前无法有效利用的工业废物生产出较高品质的硫酸钙以及高镁氯基复合肥。
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公开(公告)号：CN108796612A
公开(公告)日：2018-11-13
申请号：CN201810574567.8
申请日：2018-06-06
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
Abstract: 本发明公布了一种磷石膏循环分解制硫酸钙晶须联产硫酸铵的方法，具体包括以下步骤：（a）磷石膏经硫酸反应除杂后加水调浆进入相转化槽，与碳铵混合溶液反应、过滤，得硫铵溶液I和碳酸钙渣I；(b)钙渣I加硝酸分解、过滤得硅渣II和硝酸钙滤液II；(c)硝酸钙滤液II和硫酸经反应、冷却结晶、过滤得滤液III和滤饼III，滤饼III经洗涤、干燥得硫酸钙晶须，滤液III去循环酸解钙渣；（d）硫酸铵滤液经硫酸中和至pH为4.5~5.8后去真空浓缩、冷却结晶、干燥得硫酸铵。本发明无需高温，在较低温度下实现了磷石膏中硫、钙、硅等的分级综合利用，能耗较低；实现了副产物的循环利用，不产生二次污染，具有较好的环保性；所得产物硫酸铵和硫酸钙产品纯度较高，应用领域更广，具有较高的经济价值。
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公开(公告)号：CN108751758A
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201810778267.1
申请日：2018-07-16
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
IPC: C04B11/032
CPC classification number: C01F11/466 , C01P2006/80
Abstract: 本发明公开了一种湿法制取无水硫酸钙的工艺及装置，主要包括二水硫酸钙加料斗、二水硫酸钙斗提机、原料运输皮带、调浆槽、硫酸槽、反应槽、真空带式过滤系统、母液槽，其特征在于二水硫酸钙通过加料斗、斗提机、运输皮带输送至调浆槽，与母液槽输送来的母液混合，调制成二水硫酸钙料浆，将二水硫酸钙混合料浆用泵输送至反应槽，向反应槽中加入98%硫酸，充分混合反应后，通过泵输送至真空带式过滤系统，经过过滤、洗涤后，滤液流至母液槽，一部分循环利用，一部分输送至磷酸萃取槽做原料；滤饼经过干燥后得到无水硫酸钙产品。
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公开(公告)号：CN108033466A
公开(公告)日：2018-05-15
申请号：CN201711464959.0
申请日：2017-12-28
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
IPC: C01D5/02
Abstract: 一种无氯的硫酸氢钾制造装置，所述装置包括反应槽，所述反应槽分区第一反应区、第二反应区、第三反应区三个区，所述第一反应区、第二反应区之间设有挡墙a，所述第二反应区、第三反应区之间设有挡墙b，所述挡墙a、挡墙b上方留有溢流口，所述挡墙b底部还是有底流通道。本发明三级反应槽，双层搅拌桨，保证物料反应时间和充分的搅拌；多点蒸汽通入，一是提供反应热量，维持反应温度，二是增大固液‑气界面，有利于氯化氢溢出。
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公开(公告)号：CN106349116A
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201610721841.0
申请日：2016-08-25
Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司
IPC: C07C273/02 , C07C273/16 , C07C275/02
CPC classification number: C07C273/02 , C07C273/16 , C07C275/02
Abstract: 一种湿法净化磷酸反萃液或洗余液连续生产饲料级磷酸脲的方法包括以下步骤；先向反应槽中加入P2O5浓度为25～40% 湿法净化磷酸反萃液或洗余液，控制温度为60~85℃，搅拌速度为100~200 r/min，保温10~20 min，再按磷酸与尿素摩尔比为1∶1.0～1.2向反应槽中加入尿素，搅拌反应60～90 min；反应液在真空条件下浓缩 P2O5浓度，使P2O5浓度为48~55%形成浓缩反应物料；浓缩反应物料降温至5~40℃后加入晶种，在5~30 r/min搅拌条件下冷却恒温结晶析出磷酸脲；磷酸脲经过离心分离、干燥得到饲料级磷酸脲。本发明相对于工业磷酸或热法磷酸，生产成本更低；生产过程无需加入活化剂或悬浮剂等，工艺流程简单，具有较高的经济和环保价值。
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