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公开(公告)号：CN118206568A
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202311370077.3
申请日：2023-10-20
申请人： 清华大学 , 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C07D501/04 , C07D501/06 , C07D501/36
摘要： 本发明提出了一种头孢唑林酸及其合成方法，上述合成方法包括：(1)制备TDA溶解液；(2)制备酸酐浊液；(3)将TDA溶解液引入微反应器第一腔室，将酸酐浊液引入第二腔室，第一腔室的TDA溶解液通过微孔膜进入第二腔室，以便TDA溶解液和酸酐浊液进行反应后得到混合液，将第二腔室的混合液引出至循环槽，再将循环槽中的混合液引回至第二腔室，连续循环后得到头孢唑林酸溶液；(4)对头孢唑林酸溶液进行后处理得到头孢唑林酸晶体。由此，相比于采用搅拌釜合成头孢唑林酸，本发明的头孢唑林酸的合成方法简单易行，合成时间显著降低，产品收率明显增加，产品杂质明显减少，具有重要的市场价值和推广价值。
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公开(公告)号：CN118724921A
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202410726095.9
申请日：2024-06-06
申请人： 清华大学 , 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/06 , B01J19/00
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，提供了一种利用微反应器合成头孢噻肟的方法。本发明的方法利用微反应器分散碱性催化剂的方式来避免局部过碱，以解决传质效率低、混合不均导致的头孢噻肟收率低、杂质高和生产效率低的问题。微反应器传质尺度通常可达到微米级，在毫秒级内可以达到均一超快混合，传质效率是传统搅拌釜的100倍以上，采用微反应器可以实现对反应过程的精准调控。实施例的数据表明：本发明提供的方法使头孢噻肟的摩尔收率为92.2～96.1％。
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公开(公告)号：CN111394415B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202010167102.8
申请日：2020-03-11
申请人： 天津大学 , 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C12P35/04 , C07D501/59 , C07D501/12
摘要： 本发明提供一种酶法合成头孢克洛的方法，包括以下步骤：将7‑氨基‑3‑氯‑头孢烯酸加入混合溶剂中，调节pH至8.1‑8.3，加入固定化头孢克洛合成酶，加入D‑对苯甘氨酸甲酯盐酸盐和D‑苯甘氨酸甲酯，进行酶催化合成反应，反应结束后分离出反应液和固定化头孢克洛合成酶，得头孢克洛粗品，重结晶，得头孢克洛产品；其中，所述混合溶剂包括甲醇、戊二醛和可溶性磷酸盐。本发明提供的制备方法，不需要控制反应过程的pH值，且显著提高了反应中回收酶的循环使用次数，制得的头孢克洛产品的纯度可达99％以上，松密度可达6.2g/mL以上，回收酶的循环使用次数可达200次，简化了生产工艺，降低了生产成本，适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN112062779B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN202010801892.0
申请日：2020-08-11
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C07D499/16 , C07D499/86
摘要： 本发明公开了一种舒巴坦钠的制备方法，属于医药技术领域，包括以下步骤：A将舒巴坦酸加入无水乙醇中，搅拌溶解得到酸性溶液；B将三水醋酸钠加入95%乙醇中，搅拌溶解得到碱性溶液；C将磷酸盐混合物加入95%乙醇中，搅拌溶解得到底液；D向步骤C的底液中同时加入步骤A中的酸性溶液和步骤B中的碱性溶液,并控制过程中酸性溶液和碱性溶液的流加速率；E加入晶种，搅拌养晶；F通过气液两相喷嘴加入氮气和无水乙醇；G降温养晶，过滤，真空干燥，出料。本发明制备舒巴坦钠的方法，可有效改善产品比容、流动性等质量指标，提升产品含量，制备出高纯度舒巴坦钠。
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公开(公告)号：CN112851693A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN202110089682.8
申请日：2021-01-22
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C07D501/57 , C07D501/02 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种头孢西丁酸的制备方法，属于医药技术领域，步骤包括：将头孢西丁钠粗品中加入酸性溶解液中，连续超声萃取；分相，得到头孢西丁酸萃取液；通入氧化铝层析柱中，解吸，收集头孢西丁酸解吸液；浓缩解吸液，加入溶析剂结晶，加晶种养晶；离心过滤后，洗涤、干燥，得到头孢西丁酸。得到的头孢西丁酸纯度高、杂质少、色级低；同时本发明的制备方法还用于头孢西丁酸标准品的制备，具有工艺简单、节能环保、适合大规模工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN112535666A
公开(公告)日：2021-03-23
申请号：CN202011479742.9
申请日：2020-12-15
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： A61K9/14 , A61K31/546 , A61P31/04
摘要： 本发明公开了一种高稳定性注射用头孢呋辛钠粉针制剂的制备方法，属于医药技术领域，具体步骤如下：将头孢呋辛钠粗品加入到注射水中，搅拌至溶清；向上步得到的溶液中加入丙酮，溶液澄清；在上步所得溶液中加入活性炭，脱色后无菌过滤；炭饼用适量注射水洗涤过滤，合并滤液；将上步所得滤液中加入适量的乙醇，搅拌均匀后，加入晶种，缓慢搅拌养晶，大量出晶后，加入溶稀剂，降温继续养晶，过滤，洗涤，干燥，即得头孢呋辛钠无菌粉体；将上步所得头孢呋辛钠无菌粉体经无菌分装，即得注射用头孢呋辛钠粉针制剂。本申请方法有效纯化头孢呋辛钠产品，提升产品质量。
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公开(公告)号：CN112279867A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN202011017449.0
申请日：2020-09-24
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C07D501/04 , C07D501/12 , C07D501/36
摘要： 本发明公开了一种头孢哌酮钠的制备方法，包括如下步骤：S1、向反应罐中加入丙酮，搅拌控温，加入头孢哌酮酸得到头孢哌酮酸溶液；S2、向溶解罐中加入纯化水和碳酸氢钠，搅拌控温，得到碱液；S3、将步骤S2中的碱液流加至头孢哌酮酸溶液中，控温，再通过除菌过滤线压入结晶罐中；S4、通过气液两相喷嘴向结晶罐中分别通入无菌氮气和丙酮；S5、加入晶种，搅拌养晶；S6、继续通过气液两相喷嘴加入氮气和丙酮；S7、流加完毕后，降温养晶，过滤，真空干燥，出料，本发明所制备的头孢哌酮钠粉体颗粒均匀、比容小、丙酮溶剂残留低。
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公开(公告)号：CN111394415A
公开(公告)日：2020-07-10
申请号：CN202010167102.8
申请日：2020-03-11
申请人： 天津大学 , 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C12P35/04 , C07D501/59 , C07D501/12
摘要： 本发明提供一种酶法合成头孢克洛的方法，包括以下步骤：将7-氨基-3-氯-头孢烯酸加入混合溶剂中，调节pH至8.1-8.3，加入固定化头孢克洛合成酶，加入D-对苯甘氨酸甲酯盐酸盐和D-苯甘氨酸甲酯，进行酶催化合成反应，反应结束后分离出反应液和固定化头孢克洛合成酶，得头孢克洛粗品，重结晶，得头孢克洛产品；其中，所述混合溶剂包括甲醇、戊二醛和可溶性磷酸盐。本发明提供的制备方法，不需要控制反应过程的pH值，且显著提高了反应中回收酶的循环使用次数，制得的头孢克洛产品的纯度可达99％以上，松密度可达6.2g/mL以上，回收酶的循环使用次数可达200次，简化了生产工艺，降低了生产成本，适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN109796470B
公开(公告)日：2020-07-10
申请号：CN201910063725.8
申请日：2019-01-23
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C07D501/36 , C07D501/04 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种头孢哌酮钠微粉的制备方法，属于医药技术领域，包括以头孢哌酮酸为原料，先制备头孢哌酮钠溶液，再进行脱色处理，将脱色后的头孢哌酮钠溶液加入到通入超临界流体的反应釜中，析晶得到头孢哌酮钠微粉。本发明的制备方法过程稳定、绿色环保，可避免产品的氧化；制得的头孢哌酮钠微粉具有纯度高、杂质少的优点，产品粒子流动性好、粒度可控。
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公开(公告)号：CN110974832A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911078093.9
申请日：2019-11-06
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： A61K31/546 , C07D501/36 , A61P31/04
摘要： 本发明涉及一种注射用头孢孟多酯钠的制备方法，属于头孢孟多酯钠制备技术领域。使用头孢孟多酯钠粗品作为原料，包括以下步骤，1、将头孢孟多酯钠粗品加入到纯化水与乙酸乙酯混合液中，控温溶解，搅拌至溶清；2、加入酸调节体系pH；搅拌，静置分相；3、保留有机相，向有机相中加入饱和氯化钠溶液，搅拌，静置分相；4、保留乙酸乙酯相，利用脱色剂和脱水剂对乙酸乙酯相进行脱色、脱水，过滤后收集滤液至结晶器；5、配置异辛酸钠溶解液，降温，向溶解液中加入头孢孟多酯钠晶种；6、将步骤4中料液加入到步骤5溶解液中，控温结晶，加入完毕养晶；7、养晶结束后，过滤，洗涤；真空干燥，出料。
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