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公开(公告)号：CN111116364B
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN201911392168.0
申请日：2019-12-30
申请人： 浙江本立科技股份有限公司
IPC分类号： C07C67/313 , C07C69/738
摘要： 本发明公开了一种2‑多卤代乙酰基‑3‑烷氧基丙烯酸酯的制备方法，将化学结构式为II的化合物溶解在有机溶剂中，降温到‑30℃‑0℃下，在缚酸剂作用下，滴加化学结构式为I的化合物,进行第一阶段反应，反应0.5‑4h，然后升温至0‑50℃，进行第二阶段反应，反应一定时间后生成化学结构式为III的2‑多卤代乙酰基‑3‑烷氧基丙烯酸酯。本发明成本低、工艺合理、操作简便、原子经济性高，可满足工业应用的要求。
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公开(公告)号：CN109851471B
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN201910070482.0
申请日：2019-01-24
申请人： 浙江本立科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种2,4‑二氯氟苯的合成方法，括以下步骤:以1,2,4‑三氯苯为原料，以杯[6]芳烃和三羟甲基丙烷硼酸酯复合物为相转移催化剂，以喷雾干燥氟化钾为氟化剂，一步生成2,4‑二氯氟苯；三羟甲基丙烷硼酸酯与所述氟化钾的摩尔比为1:10‑1:20，优选为1:15；氟化钾与1,2,4‑三氯苯的摩尔比为1:1.1；杯[6]芳烃为对叔丁基杯[6]芳烃。对叔丁基杯[6]芳烃与1,2,4‑三氯苯的摩尔比为0.001:1‑0.05:1，优选为0.02:1。本发明使用杯芳烃和三羟甲基硼酸酯复合催化剂，催化效率大幅提高，产品收率高达92％；反应生成2,4‑二氯氟苯的沸点168‑169℃，原料1,2,4‑三氯苯的沸点214℃、溶剂环丁砜沸点285℃，产物分离提纯简单；本发明一步合成，反应路线短，且避免采用硝化和高温氯化，合成过程更安全，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111499506B
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202010579080.6
申请日：2020-06-23
申请人： 浙江本立科技股份有限公司
IPC分类号： C07C51/60 , C07C51/58 , C07C63/70 , C07C17/367 , C07C25/13
摘要： 本发明涉及化学领域，具体提供了一种2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰氯的绿色生产工艺，本发明将四氯化碳法生产2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰氯的二聚副产物在催化剂作用下碱解，再经酸化后和主反应缩合生成的三氯化物反应转化为2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰氯，收率达到99.8％以上。
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公开(公告)号：CN111499506A
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN202010579080.6
申请日：2020-06-23
申请人： 浙江本立科技股份有限公司
IPC分类号： C07C51/60 , C07C51/58 , C07C63/70 , C07C17/367 , C07C25/13
摘要： 本发明涉及化学领域，具体提供了一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的绿色生产工艺，本发明将四氯化碳法生产2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的二聚副产物在催化剂作用下碱解，再经酸化后和主反应缩合生成的三氯化物反应转化为2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯，收率达到99.8％以上。
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公开(公告)号：CN118666743A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410747313.7
申请日：2024-06-11
申请人： 浙江本立科技股份有限公司
IPC分类号： C07D215/56 , A61P31/04
摘要： 本发明涉及一种诺氟沙星的精制方法，该精制方法是由1‑乙基‑6‑氟‑1,4‑二氢‑4‑氧代‑7‑(1‑哌嗪基)‑3‑喹啉羧酸盐酸盐加入水溶解，经过滤后，向其中滴加碱性物质，再降温后，加入醇类溶剂和铵盐溶液，随后回流转晶，从而实现一步法制得诺氟沙星。本发明实现了一步法制备诺氟沙星，制备过程简单，反应温度低，降低了成本，副产物大大减少，同时减少了三废污染，提高了诺氟沙星质量和产率。
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公开(公告)号：CN112645886B
公开(公告)日：2022-07-15
申请号：CN202110122777.5
申请日：2021-01-29
申请人： 浙江本立科技股份有限公司
IPC分类号： C07D239/54
摘要： 本发明涉及化学领域，具体提供了一种尿嘧啶的绿色生产工艺，本发明将3‑烷氧基(氨基)丙烯酸酯(酰胺)和尿素碱金属盐环合，再经酸化后转化为尿嘧啶，收率达到95％以上。
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公开(公告)号：CN112645886A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202110122777.5
申请日：2021-01-29
申请人： 浙江本立科技股份有限公司
IPC分类号： C07D239/54
摘要： 本发明涉及化学领域，具体提供了一种尿嘧啶的绿色生产工艺，本发明将3‑烷氧基(氨基)丙烯酸酯(酰胺)和尿素碱金属盐环合，再经酸化后转化为尿嘧啶，收率达到95％以上。
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公开(公告)号：CN109851471A
公开(公告)日：2019-06-07
申请号：CN201910070482.0
申请日：2019-01-24
申请人： 浙江本立科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种2,4-二氯氟苯的合成方法，括以下步骤:以1,2,4-三氯苯为原料，以杯[6]芳烃和三羟甲基丙烷硼酸酯复合物为相转移催化剂，以喷雾干燥氟化钾为氟化剂，一步生成2,4-二氯氟苯；三羟甲基丙烷硼酸酯与所述氟化钾的摩尔比为1:10-1:20，优选为1:15；氟化钾与1,2,4-三氯苯的摩尔比为1:1.1；杯[6]芳烃为对叔丁基杯[6]芳烃。对叔丁基杯[6]芳烃与1,2,4-三氯苯的摩尔比为0.001:1-0.05:1，优选为0.02:1。本发明使用杯芳烃和三羟甲基硼酸酯复合催化剂，催化效率大幅提高，产品收率高达92％；反应生成2,4-二氯氟苯的沸点168-169℃，原料1,2,4-三氯苯的沸点214℃、溶剂环丁砜沸点285℃，产物分离提纯简单；本发明一步合成，反应路线短，且避免采用硝化和高温氯化，合成过程更安全，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109553525A
公开(公告)日：2019-04-02
申请号：CN201711485445.3
申请日：2017-12-29
申请人： 浙江本立科技股份有限公司
IPC分类号： C07C51/60 , C07C63/04 , C07C51/15 , C07C17/266 , C07C22/04
摘要： 本发明涉及精细化工中间体合成技术领域，具体涉及一种取代芳烃甲酰氯的合成方法。该方法包括：取代芳烃甲酸与取代三氯甲基芳烃在催化剂3作用下进行反应，得到所述取代芳烃甲酰氯。本发明原材料廉价易得、工艺路线简短、生产安全性好、催化剂易分离、原子利用率高、废酸排放少、后处理简单、收率高、质量好，适合工业化连续生产。
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公开(公告)号：CN114181149B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202111648941.2
申请日：2021-12-30
申请人： 浙江本立科技股份有限公司
IPC分类号： C07D231/12 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种3，4‑二甲基吡唑的合成方法，包括下述步骤：(1)2‑丁酮、一氧化碳和醇盐在20～70℃反应得到2‑甲基‑3‑氧代丁醛钠；(2)2‑甲基‑3‑氧代丁醛钠、水合肼和酸在20～30℃环合得3，4‑二甲基吡唑。本发明的方法采用了低温、低压的一锅法方案，避免了先高温制备甲酸乙酯，再向高压釜中加入丁酮的操作，简化了工艺流程，降低了能耗，具有能耗低、周期短、原料便宜易得、成本低，工艺稳定性高，绿色环保等一系列优点。
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