公开(公告)号：CN110652943B

公开(公告)日：2020-09-22

申请号：CN201911039128.8

申请日：2019-10-29

申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司 ,  华东理工大学

发明人： 周曙光 ,  程振民 ,  秦龙 ,  陈美辰 ,  余神銮 ,  金智超 ,  姜胜宝 ,  黄子宾 ,  屠民海 ,  袁佩青

IPC分类号： B01J10/00 ,  B01J19/32

摘要： 本发明公开一种鼓泡塔反应器，包括塔体，塔体内具有至少两个反应区，任意相邻两个反应区之间设有用于隔开二者的横向隔板，任一横向隔板的中心设有中心孔，任一横向隔板设有至少一个绕中心孔的中心轴线分布以配合中心孔使反应区内的液体形成涡流状态的辅助孔。在连续生产时，反应区内的气液混合流体因密度较低而通过中心孔上升，同时液相流体因密度较高而通过辅助孔下降，从而在反应区内形成上升和下降的环流现象。本发明利用横向隔板阻断液体沿塔体整个内腔循环流动，又使每个反应区内的液体达到涡流运动状态，防止塔体内的流体出现短路和死角，达到良好的气液混合效果。

公开(公告)号：CN110694558B

公开(公告)日：2021-01-22

申请号：CN201911039163.X

申请日：2019-10-29

申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司 ,  华东理工大学

发明人： 程振民 ,  姜胜宝 ,  余神銮 ,  周曙光 ,  屠民海 ,  秦龙 ,  金智超 ,  黄子宾 ,  陈美辰 ,  袁佩青

IPC分类号： B01J8/18

摘要： 本发明公开一种多区式浆态列管反应器，包括壳体，壳体内具有至少两个反应区，任意相邻两个反应区之间设有用于隔开二者并穿过列管的横向隔板，任意横向隔板的中心设有中心孔，任意横向隔板设有至少一个绕中心孔的中心轴线分布以配合中心孔使反应区形成涡流状态的辅助孔。进行化学反应时，反应区内的气液混合反应物因密度较低而通过中心孔上升，同时液态反应物因密度过高而通过辅助孔下降，从而在反应区内形成上升和下降的环流现象，进而实现阻断液态反应物沿壳体整个内腔循环流动，使每个反应区内的液体达到涡流运动状态，防止壳体内的流体出现短路和死角，从而阻止整体返混流动。

公开(公告)号：CN110694558A

公开(公告)日：2020-01-17

申请号：CN201911039163.X

申请日：2019-10-29

申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司 ,  华东理工大学

发明人： 程振民 ,  姜胜宝 ,  余神銮 ,  周曙光 ,  屠民海 ,  秦龙 ,  金智超 ,  黄子宾 ,  陈美辰 ,  袁佩青

IPC分类号： B01J8/18

摘要： 本发明公开一种多区式浆态列管反应器，包括壳体，壳体内具有至少两个反应区，任意相邻两个反应区之间设有用于隔开二者并穿过列管的横向隔板，任意横向隔板的中心设有中心孔，任意横向隔板设有至少一个绕中心孔的中心轴线分布以配合中心孔使反应区形成涡流状态的辅助孔。进行化学反应时，反应区内的气液混合反应物因密度较低而通过中心孔上升，同时液态反应物因密度过高而通过辅助孔下降，从而在反应区内形成上升和下降的环流现象，进而实现阻断液态反应物沿壳体整个内腔循环流动，使每个反应区内的液体达到涡流运动状态，防止壳体内的流体出现短路和死角，从而阻止整体返混流动。

公开(公告)号：CN110652943A

公开(公告)日：2020-01-07

申请号：CN201911039128.8

申请日：2019-10-29

申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司 ,  华东理工大学

发明人： 周曙光 ,  程振民 ,  秦龙 ,  陈美辰 ,  余神銮 ,  金智超 ,  姜胜宝 ,  黄子宾 ,  屠民海 ,  袁佩青

IPC分类号： B01J10/00 ,  B01J19/32

摘要： 本发明公开一种鼓泡塔反应器，包括塔体，塔体内具有至少两个反应区，任意相邻两个反应区之间设有用于隔开二者的横向隔板，任一横向隔板的中心设有中心孔，任一横向隔板设有至少一个绕中心孔的中心轴线分布以配合中心孔使反应区内的液体形成涡流状态的辅助孔。在连续生产时，反应区内的气液混合流体因密度较低而通过中心孔上升，同时液相流体因密度较高而通过辅助孔下降，从而在反应区内形成上升和下降的环流现象。本发明利用横向隔板阻断液体沿塔体整个内腔循环流动，又使每个反应区内的液体达到涡流运动状态，防止塔体内的流体出现短路和死角，达到良好的气液混合效果。

公开(公告)号：CN117700452A

公开(公告)日：2024-03-15

申请号：CN202211099290.0

申请日：2022-09-08

申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司 ,  浙江大学

发明人： 杨立荣 ,  周曙光 ,  周海胜 ,  秦龙 ,  吴坚平 ,  余神銮 ,  王林林 ,  詹波 ,  王萍

IPC分类号： C07F9/30

摘要： 本发明提供了一种4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法，包括以下步骤：a)将甲基亚膦酸二酯、羧酸和丙烯酰氯混合，进行加成反应，减压蒸馏后得到(3‑氯‑3‑羰基丙基)甲基膦酸酯料液；b)将步骤a)得到的(3‑氯‑3‑羰基丙基)甲基膦酸酯料液与氰化钠、溶剂、催化剂混合，进行取代反应，纯化后得到(3‑氰基‑3‑羰基丙基)甲基膦酸酯料液；c)将步骤b)得到的(3‑氰基‑3‑羰基丙基)甲基膦酸酯料液与水混合均匀，降温到10℃～40℃，再滴加盐酸进行酸化，滴加完毕后继续搅拌0.1h～1h，然后进行水解反应，最后经纯化处理，得到4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸。与现有技术相比，本发明提供的制备方法工艺步骤简单，反应条件温和，元素综合利用率较高。

公开(公告)号：CN117700450A

公开(公告)日：2024-03-15

申请号：CN202211096101.4

申请日：2022-09-08

申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司 ,  浙江大学

发明人： 周曙光 ,  杨立荣 ,  秦龙 ,  周海胜 ,  余神銮 ,  吴坚平 ,  王林林 ,  詹波 ,  王萍

IPC分类号： C07F9/30 ,  C07F9/32 ,  C07C253/14 ,  C07C255/17

摘要： 一种4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法，包括以下步骤：a)将3‑氯丙酰氯、第一溶剂、三甲基硅氰和氰化盐混合，进行取代反应，得到含有4‑氯‑2‑氧代丁腈的料液，再经减压蒸馏，分离得到4‑氯‑2‑氧代丁腈中间体；b)将得到的4‑氯‑2‑氧代丁腈中间体与甲基亚膦酸二酯在碘化亚铜存在下于第二溶剂中进行Arbuzov反应，得到(3‑氰基‑3‑氧代丙基)甲基次膦酸酯料液，纯化后得到(3‑氰基‑3‑氧代丙基)甲基次膦酸酯粗品；c)将得到的(3‑氰基‑3‑氧代丙基)甲基次膦酸酯粗品与盐酸混合，进行水解反应，再经纯化处理，得到4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸。该制备方法能够高收率地获得4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸，反应条件温和，操作简便，生产成本低，易于实现工业化。

公开(公告)号：CN117700447A

公开(公告)日：2024-03-15

申请号：CN202211096078.9

申请日：2022-09-08

申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司 ,  浙江大学

发明人： 杨立荣 ,  周曙光 ,  周海胜 ,  秦龙 ,  吴坚平 ,  余神銮 ,  王林林 ,  詹波 ,  王萍

IPC分类号： C07F9/30

摘要： 本发明提供了一种4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法，包括以下步骤：a)将甲基亚膦酸单酯、第一溶剂、引发剂和丙烯酰氯混合，进行加成反应，减压蒸馏后得到(3‑氯‑3‑羰基丙基)甲基膦酸酯料液；b)将步骤a)得到的(3‑氯‑3‑羰基丙基)甲基膦酸酯料液与氰化钠、第二溶剂、催化剂混合，进行取代反应，纯化后得到(3‑氰基‑3‑羰基丙基)甲基膦酸酯料液；c)将步骤b)得到的(3‑氰基‑3‑羰基丙基)甲基膦酸酯料液与水混合均匀，降温到10℃～40℃，再滴加盐酸进行酸化，滴加完毕后继续搅拌0.1h～1h，然后进行水解反应，最后经纯化处理，得到4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸。与现有技术相比，该制备方法工艺步骤简单，反应条件温和，元素综合利用率较高。

公开(公告)号：CN114085244B

公开(公告)日：2024-02-02

申请号：CN202111419337.2

申请日：2021-11-26

申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司

发明人： 秦龙 ,  余神銮 ,  王林林 ,  王萍 ,  闫涛涛 ,  姜胜宝 ,  吴艳青 ,  楼亿圆 ,  付萍 ,  周曙光

IPC分类号： C07F9/30 ,  C07F9/32

摘要： 本发明提供一种4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将3‑甲基乙氧基膦酰基丙醛和氰化物进行加成反应，得到(3‑氰基‑3‑羟基丙基)甲基次膦酸酯；(2)将(3‑氰基‑3‑羟基丙基)甲基次膦酸酯进行水解反应，得到4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羟基丁酸；(3)将4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羟基丁酸进行氧化反应，得到4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸。本发明提供的4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法纯化简单，原料易得，并且收率高，三步总收率可达到90％以上。

公开(公告)号：CN112159428B

公开(公告)日：2023-11-03

申请号：CN202011078240.5

申请日：2020-10-10

申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司 ,  清华大学

发明人： 王铁峰 ,  周曙光 ,  蓝晓程 ,  秦龙 ,  李邦昊 ,  余神銮 ,  张华海 ,  姜胜宝 ,  屠民海 ,  祝小红

IPC分类号： C07F9/48

摘要： 本发明提供了一种连续化生产甲基亚膦酸二乙酯的系统，包括：快速混合反应器和物料循环子系统；快速混合反应器入口设有快速混合构件，快速混合构件包含第一液体入口和第二液体入口；第二液体入口用于含甲基二氯化膦的物料进料；物料循环子系统包括依次相连的过滤器、物料分配单元、缚酸剂预混器和换热器；过滤器还设有固废出口；物料分配单元还设有甲基亚膦酸二乙酯出口；缚酸剂预混器还设有反应原料入口和缚酸剂入口；过滤器的入口与快速混合反应器的出口与相连，换热器的出口与所述第一液体入口相连。采用该系统连续化生产甲基亚膦酸二乙酯的方法，能够实现规模化连续生产甲基亚膦酸二乙酯，具有产品收率高、生产稳定和生产效益高的优点。

公开(公告)号：CN110283195B

公开(公告)日：2023-09-01

申请号：CN201810225115.9

申请日：2018-03-19

申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司

发明人： 周曙光 ,  秦龙 ,  李培国 ,  余神銮 ,  祝小红 ,  陈华涛 ,  徐亚卿

IPC分类号： C07F5/06

摘要： 本发明提供了一种制备甲基氯化铝的系统及其制备方法，所述系统包括流化床反应器和产品分离系统，其中，所述流化床反应器顶部物料出口与产品分离系统相连。所述方法包括：原料铝、催化剂和气化的氯甲烷在流化床反应器中进行气固催化反应，得到混合气体，再经分离处理后得到甲基氯化铝产品。本发明所述系统和方法以流化床反应器作为气固催化反应的反应器，将现有甲基氯化铝的制备由间歇改为连续，并通过优化反应器结构和反应条件，提升了甲基氯化铝产率，降低了系统反应能耗。