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公开(公告)号：CN117700321A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202211096083.X
申请日：2022-09-08
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/716 , C07C51/08 , C07C59/21 , C07C253/14 , C07C255/10
摘要： 本发明提供了一种4‑卤代‑2‑羰基丁酸酯中间体的合成方法，包括以下步骤：a)将氰化物、相转移催化剂和3‑卤代丙酰卤混合，进行取代反应，过滤后得到3‑卤代丙酰氰粗料液；所述相转移催化剂选自聚乙二醇、冠醚类化合物、聚脂肪醇蓖麻油、季铵盐和季膦盐中的一种或多种；b)将步骤a)得到的3‑卤代丙酰氰粗料液与酸水溶液混合，进行水解反应，纯化后得到4‑卤代‑2‑羰基丁酸粗料液；c)将步骤b)得到的4‑卤代‑2‑羰基丁酸粗料液与醇混合，进行酯化反应，再经纯化处理，得到4‑卤代‑2‑羰基丁酸酯中间体。该合成方法工艺简单，条件温和、易控，且具有较高收率。
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公开(公告)号：CN117659079A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202211099412.6
申请日：2022-09-08
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明提供了一种4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的合成方法，包括以下步骤：a)将丙烯酰氯、第一溶剂、阻聚剂、催化剂和氰化钠混合，进行取代反应，减压蒸馏后得到丙烯酰氰中间体；b)将步骤a)得到的丙烯酰氰中间体与盐酸、阻聚剂混合，进行水解反应，再经纯化处理，得到2‑羰基‑3‑丁烯酸粗品；c)将步骤b)得到的2‑羰基‑3‑丁烯酸粗品与第二溶剂、甲基亚膦酸酯混合，进行加成反应，加水分液萃取后回收溶剂，得到酮酸酯溶液；d)将步骤c)得到的酮酸酯溶液加盐酸调节pH≤3后，进行水解反应，纯化后得到4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸。该合成方法选择廉价丙烯酰氯为原料，反应条件温和，操作简便，生产成本低，易于实现工业化，且具有较高的收率。
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公开(公告)号：CN117024474A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202311003431.9
申请日：2023-08-10
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明提供了一种4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法，以甲基次膦酸或甲基次膦酸酯(I)为原料，与含有不饱和双键的二元有机酸或其酯类(II)进行加成后得到中间体(III)，再经过水解脱羧即分离得到目标产物4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸(IV)；相对于传统合成4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸使用的甲基亚膦酸二乙酯等原料，本发明所使用的原料为甲基次膦酸或其酯衍生物，更加稳定安全，而2‑亚甲基‑3‑氧代丁二酸为衣康酸衍生物质，潜在来源广泛；并且，本发明只通过加成、水解脱羧两步反应即可制备得到4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸；综上，本发明提供的制备方法原料易得，反应条件温和，操作简便，生产成本低，没有繁琐的分离纯化步骤。
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公开(公告)号：CN115785149A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202210663894.7
申请日：2022-06-10
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明提供4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的分离方法，本发明克服技术偏见，采用氨化成盐的方式对4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸进行提纯，通过精准控制氨化过程的终点pH值和反应温度，弥补了4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸低铵熔点较低，强吸湿性的缺陷。相较于现有技术，该方法具有工艺过程简单，提纯效率高，操作条件温和，回收率高，易于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN114557340A
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202210252698.0
申请日：2022-03-15
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种低泡抗结晶农药水剂，包括：有效成分、表面活性剂A、表面活性剂B和水；所述表面活性剂A选自烷基糖苷、季铵盐、氧化胺、甜菜碱中的两种或三种；所述表面活性剂B选自磺酸盐、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。与现有技术相比，本发明获得了以下有益效果：本发明制备的复配水剂低温不结晶、高温不分层；本发明制备的农药水剂起泡性低，稀释200倍后，起泡性不足30ml；本发明制备的农药水剂表面张力低，润湿渗透性能强，药效佳；本发明涉及的助剂体系具有良好的通用性，不仅用于除草剂，也可用于杀虫剂和杀菌剂体系；本发明制备的水剂具有优良的化学稳定性，对环境友好，工艺简单，适用于工业生产。
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公开(公告)号：CN113201013B
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202110566871.X
申请日：2021-05-24
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种草甘膦与草铵膦的联产技术，将草甘膦合成中副产的氯甲烷、氯化钠循环至草铵膦中间体合成，并将草铵膦中间体合成中副产的无水氯化氢、有机磷酸酯高沸循环至草甘膦酸解及合成液脱水工序，实现了草甘膦和草铵膦的联产。与现有技术相比，本发明通过对草甘膦、草铵膦两个产业的生产工艺分别优化，然后再进行深度集成，利用氯甲烷、氯化氢、高沸物的循环利用，实现了草甘膦‑草铵膦两大除草剂产业的联产，真正实现了资源共享、优势互补，降低了生产成本，增强了我国草甘膦和草铵膦产业的市场竞争力。
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公开(公告)号：CN110283204B
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN201810226487.3
申请日：2018-03-19
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种采用甲基氯化铝制备甲基亚磷酸酯的系统及制备方法，所述系统包括依次连接的甲基氯化铝合成单元、甲基二氯化磷合成单元和甲基亚磷酸酯合成单元；甲基氯化铝合成单元包括依次连接的流化床反应器和分离单元，甲基二氯化磷合成单元包括甲基二氯化磷合成装置，甲基二氯化磷合成装置为闭式反应釜。本发明在流化床反应器中进行气固催化反应并优化分离设备，制备甲基氯化铝产品，再以甲基氯化铝为原料制备甲基二氯化磷，进而连续合成甲基亚磷酸酯产品。提升了甲基二氯化磷的产率，进而提升甲基亚磷酸酯产品的收率，操作简便，基本无三废产生，无需溶剂，绿色环保。
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公开(公告)号：CN113004325A
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN202110276678.2
申请日：2021-03-15
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/40
摘要： 本发明提供了一种管式连续合成(3‑乙酰氧‑3‑氰丙基)‑甲基次膦酸烷基酯的方法，包括以下步骤：a)将乙酸‑1‑氰基‑2‑丙烯基酯、甲基亚膦酸烷基酯和引发剂连续进料至混合器，进行混合，得到混合物料；b)将步骤a)得到的混合物料从竖式管道反应器底部送入，进行反应，得到反应混合物；c)将步骤b)得到的反应混合物送入蒸发器，进行提纯，得到(3‑乙酰氧‑3‑氰丙基)‑甲基次膦酸烷基酯。该方法将反应原料经混合器充分混合后，直接引入竖式管道反应器中，由反应器的上部流出物料，并将物料引入蒸发器，进行脱低、蒸馏提纯，得到(3‑乙酰氧‑3‑氰丙基)‑甲基次膦酸烷基酯；该方法工艺步骤简单，易于实现工业控制及连续化生产，且合成的产品纯度高、收率好。
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公开(公告)号：CN111909199A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010783148.2
申请日：2020-08-06
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/48
摘要： 本发明提供一种甲基亚膦酸二乙酯精馏高沸物资源化利用的方法，所述方法包括将所述甲基亚膦酸二乙酯精馏高沸物与盐酸混合，水解反应后，蒸馏回收乙醇得到料液A；将得到的料液A与烷基醇混合，加热回流条件下反应至无水生成得到料液B；对得到的料液B进行精馏，得到甲基亚膦酸烷基酯。所述方法可以减少甲基亚膦酸二乙酯生产过程中废物排放，保护环境，且反应条件温和，无需外加催化剂，处理成本低，且工艺中几乎无废液产生，经济环保。
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公开(公告)号：CN111226925A
公开(公告)日：2020-06-05
申请号：CN202010217868.2
申请日：2020-03-25
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种农药助剂及其应用，所述农药助剂包括如下组分：植物多酚或植物多酚聚合物、植物精油和溶剂。本发明提供的组合物中的多酚类物质含有大量的亲水性酚羟基，能与水强结合阻止水分的挥发，可破坏昆虫表皮细胞，而植物精油独特的小分子渗透能力能加速渗透受损的表皮，与植物多酚或植物多酚聚合物配合使用，在实现增长目标昆虫受药时间的同时，极大地提高了农药的针对性与吸收利用率，提升防治效果。此外，植物多酚可以与水中过量的钙镁离子结合，使农药助剂与硬水的相容性良好，与农药制剂混合后稳定性强。
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