一种草甘膦与草铵膦的联产技术

    公开(公告)号:CN113201013B

    公开(公告)日:2022-03-29

    申请号:CN202110566871.X

    申请日:2021-05-24

    IPC分类号: C07F9/30 C07F9/38

    摘要: 本发明提供了一种草甘膦与草铵膦的联产技术,将草甘膦合成中副产的氯甲烷、氯化钠循环至草铵膦中间体合成,并将草铵膦中间体合成中副产的无水氯化氢、有机磷酸酯高沸循环至草甘膦酸解及合成液脱水工序,实现了草甘膦和草铵膦的联产。与现有技术相比,本发明通过对草甘膦、草铵膦两个产业的生产工艺分别优化,然后再进行深度集成,利用氯甲烷、氯化氢、高沸物的循环利用,实现了草甘膦‑草铵膦两大除草剂产业的联产,真正实现了资源共享、优势互补,降低了生产成本,增强了我国草甘膦和草铵膦产业的市场竞争力。

    一种管式连续合成(3-乙酰氧-3-氰丙基)-甲基次膦酸烷基酯的方法

    公开(公告)号:CN113004325A

    公开(公告)日:2021-06-22

    申请号:CN202110276678.2

    申请日:2021-03-15

    IPC分类号: C07F9/40

    摘要: 本发明提供了一种管式连续合成(3‑乙酰氧‑3‑氰丙基)‑甲基次膦酸烷基酯的方法,包括以下步骤:a)将乙酸‑1‑氰基‑2‑丙烯基酯、甲基亚膦酸烷基酯和引发剂连续进料至混合器,进行混合,得到混合物料;b)将步骤a)得到的混合物料从竖式管道反应器底部送入,进行反应,得到反应混合物;c)将步骤b)得到的反应混合物送入蒸发器,进行提纯,得到(3‑乙酰氧‑3‑氰丙基)‑甲基次膦酸烷基酯。该方法将反应原料经混合器充分混合后,直接引入竖式管道反应器中,由反应器的上部流出物料,并将物料引入蒸发器,进行脱低、蒸馏提纯,得到(3‑乙酰氧‑3‑氰丙基)‑甲基次膦酸烷基酯;该方法工艺步骤简单,易于实现工业控制及连续化生产,且合成的产品纯度高、收率好。

    一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN105622396B

    公开(公告)日:2018-06-29

    申请号:CN201410583581.6

    申请日:2014-10-27

    IPC分类号: C07C59/70 C07C51/363

    摘要: 本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法,包括以下步骤:A)提供苯氧乙酸;B)将盐酸、氧化剂和所述步骤A)中的苯氧乙酸混合,在氯化催化剂存在下进行氯化反应,得到2,4‑二氯苯氧乙酸;所述苯氧乙酸、盐酸和氧化剂的摩尔比为1:(2~200):(2~200),所述盐酸和氧化剂的摩尔比为1:(0.1~10)。本发明提供的2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法只需一步氯化反应即可得到2,4‑二氯苯氧乙酸,在保证了2,4‑二氯苯氧乙酸的纯度和收率的同时,简化了2,4‑二氯苯氧乙酸的生产工艺。并且,本发明提供的制备方法在合成过程无“三废”排放,实现了产品合成的绿色化。

    一种甲基三乙基氯化铵的制取方法

    公开(公告)号:CN108129328A

    公开(公告)日:2018-06-08

    申请号:CN201711456256.3

    申请日:2017-12-28

    IPC分类号: C07C209/86 C07C211/63

    摘要: 本发明提供了一种甲基三乙基氯化铵的制取方法,包括以下步骤:a)对草甘膦母液进行膜分离,得到膜浓液和膜淡液;b)将所述膜淡液或膜浓液进行蒸发结晶和固液分离,得到回收液;c)将所述回收液进行液液分离,得到季铵盐溶液;d)将所述季铵盐溶液干燥,得到甲基三乙基氯化铵。本发明以草甘膦母液为原料进行分离提取获得甲基三乙基氯化铵,以草甘膦行业中的生产废料为原料进行制取,大大降低了生产成本,还使得草甘膦生产废料得以重新利用,既减少了废料污染又实现了资源的合理化利用;而且制取过程中只需要分离提取,无需苛刻的化学反应,操作过程简单易行,且具有良好的纯度和收率,有利于市场规模化生产。

    一种从草甘膦母液中提取草甘膦的膜处理工艺

    公开(公告)号:CN102161677B

    公开(公告)日:2015-07-22

    申请号:CN201010123796.1

    申请日:2010-02-18

    IPC分类号: C07F9/38

    摘要: 本发明涉及从草甘膦母液中提取草甘膦粉的一种膜处理技术。该方法主要是草甘膦母液,通过一级超滤膜除去可见颗粒杂质后,pH调节至1~5,然后进入二级膜处理,分出二级浓液和二级淡液,二级浓液返回二级膜进口处不断循环套用,二级浓液草甘膦含量不断增加,一定时间后,加入定量的水进行稀释洗涤;如此反复加水洗涤三次以后,收集二级淡液和二级浓液。二级浓液经过三次加水洗盐后,主要含有草甘膦、增甘膦、甲基草甘膦等有机物,二级浓液进入五级膜处理,根据它们分子量的大小和电荷性,分离出富含草甘膦的淡液和富含增甘膦的浓液。草甘膦淡液加水稀释后通过六级膜浓缩,可以得到含草甘膦的浓液。六级淡液套用至六级膜前。二级淡液加碱调pH至7左右,进入三级膜处理,分离出三级淡液和三级浓液。三级浓液套用至二级膜处理。三级淡液进入四级膜处理,分离出四级淡液和四级浓液。四级浓液套用至二级膜处理。四级淡液为高含盐量废水。本发明在室温条件下实现了从草甘膦母液中提取了草甘膦和增甘膦原粉,实现了资源的最大化利用。