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公开(公告)号：CN114524773B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202210206376.2
申请日：2022-03-03
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D241/42 , C07D241/44 , B02C17/00
摘要： 本发明公开了一种机械力促进的芳基喹喔啉类化合物的合成方法，在球磨罐中加入喹喔啉类化合物(II)与二芳基碘鎓盐(III)，再加入压电材料、碱以及磨球，进行球磨反应，反应结束后，用有机溶剂转移反应混合物，过滤出不溶物质，滤液浓缩后重结晶，得到式(Ⅰ)所示的芳基喹喔啉类化合物，#imgabs0#其中，取代基R1、R2和R3各自独立地取代或不取代，且取代基R1和R3取代时为单取代或多取代，取代基R1选自甲基或甲氧基，取代基R2选自甲基或溴，取代基R3选自甲基、甲氧基、氟、氯或硝基，取代基R4选自甲基或苄基；Ar1和Ar2相同或者不同，Ar为Ar1或Ar2。本发明反应条件温和，反应时间短，不使用高沸点溶剂，对环境友好；后处理简单，选择性和产率高。
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公开(公告)号：CN110256255B
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN201910625282.7
申请日：2019-07-11
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/38
摘要： 本发明涉及一种1,4‑双（4‑硝基苯氧基）苯的机械化学合成方法，具体为一种在金属盐催化下机械力促进的对苯二酚与对硝基卤苯合成1,4‑双（4‑硝基苯氧基）苯的绿色合成方法。具体方法为：在球磨罐中加入对苯二酚和对硝基卤苯，再加入催化剂、碱、硅胶以及磨球，进行机械化学反应，反应结束后，用有机溶剂转移反应混合物，过滤出不溶物质，滤液浓缩后重结晶，得到黄绿色的晶体产物1,4‑双（4‑硝基苯氧基）苯。本发明的优点在于操作简单，反应时间短，原子经济性高，所得产品收率高，纯度达99%以上，适合工业化使用。
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公开(公告)号：CN108658930A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810759266.2
申请日：2018-07-11
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D333/20
CPC分类号： C07D333/20
摘要： 一种2-乙酰噻吩制备盐酸度洛西汀关键中间体的合成方法，属于化工合成技术领域。其合成方法如下：将三聚氯氰、N,N-二甲基甲酰胺与2-乙酰噻吩进行反应，得到3-(二甲氨基)-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮；3-(二甲氨基)-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮经氢化铝锂还原，得到盐酸度洛西汀中间体(R,S)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺。本发明通过两步反应合成目标产物盐酸度洛西汀关键中间体，其原料廉价、工艺简单、操作简便、反应条件温和、反应周期短，避免了昂贵催化剂的使用，环境友好，且得到的产物收率和纯度高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114524773A
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202210206376.2
申请日：2022-03-03
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D241/42 , C07D241/44 , B02C17/00
摘要： 本发明公开了一种机械力促进的芳基喹喔啉类化合物的合成方法，在球磨罐中加入喹喔啉类化合物(II)与二芳基碘鎓盐(III)，再加入压电材料、碱以及磨球，进行球磨反应，反应结束后，用有机溶剂转移反应混合物，过滤出不溶物质，滤液浓缩后重结晶，得到式(Ⅰ)所示的芳基喹喔啉类化合物，其中，取代基R1、R2和R3各自独立地取代或不取代，且取代基R1和R3取代时为单取代或多取代，取代基R1选自甲基或甲氧基，取代基R2选自甲基或溴，取代基R3选自甲基、甲氧基、氟、氯或硝基，取代基R4选自甲基或苄基；Ar1和Ar2相同或者不同，Ar为Ar1或Ar2。本发明反应条件温和，反应时间短，不使用高沸点溶剂，对环境友好；后处理简单，选择性和产率高。
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公开(公告)号：CN110256255A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910625282.7
申请日：2019-07-11
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/38
摘要： 本发明涉及一种1,4-双（4-硝基苯氧基）苯的机械化学合成方法，具体为一种在金属盐催化下机械力促进的对苯二酚与对硝基卤苯合成1,4-双（4-硝基苯氧基）苯的绿色合成方法。具体方法为：在球磨罐中加入对苯二酚和对硝基卤苯，再加入催化剂、碱、硅胶以及磨球，进行机械化学反应，反应结束后，用有机溶剂转移反应混合物，过滤出不溶物质，滤液浓缩后重结晶，得到黄绿色的晶体产物1,4-双（4-硝基苯氧基）苯。本发明的优点在于操作简单，反应时间短，原子经济性高，所得产品收率高，纯度达99%以上，适合工业化使用。
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