公开(公告)号：CN106866425B

公开(公告)日：2019-06-14

申请号：CN201611268735.8

申请日：2016-12-31

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 李景华 ,  王剑 ,  潘伟姣

IPC: C07C209/74 ,  C07C211/52 ,  C07C227/16 ,  C07C229/60 ,  C07C253/30 ,  C07C255/50 ,  C07C45/63 ,  C07C49/80 ,  C07C49/697

Abstract: 本发明公开了一种溴代芳香胺和α‑溴代芳香酮的绿色合成方法，所述的合成方法包括：以氢溴酸为溴化剂，2‑甲基吡啶硝酸盐为催化剂，分子氧为氧化剂，对结构如式(1)所示的芳香化合物或结构如式(2)或式(3)所示的芳香酮进行溴化，制得相应的溴代芳香胺或α‑溴代芳香酮。本发明的合成方法底物适用反应广、原子利用率高、避免了过渡金属元素和挥发性有机溶剂的使用，具有经济、环保的特点。

公开(公告)号：CN106831761B

公开(公告)日：2019-02-12

申请号：CN201611150705.7

申请日：2016-12-14

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 李景华 ,  潘松城 ,  王吉瑶 ,  潘伟姣 ,  余俊

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明公开了一种顺式四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑b]吡啶‑2,5(3H,6H)‑二酮的合成方法，所述的合成方法包括：以2‑乙酰基‑4‑氰基丁酸酯为起始原料在酸性条件下环合，溴化一锅法得到化合物2‑(溴甲基)‑6‑氧代‑1,4,5,6‑四氢吡啶‑3‑羧酸酯，该化合物在氨水中回流反应得到3,4,6,7‑四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑b]吡啶‑2,5‑二酮，该化合物经钯催化氢化还原双键得顺式四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑b]吡啶‑2,5(3H,6H)‑二酮。本发明是的最终产物顺式四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑b]吡啶‑2,5(3H,6H)‑二酮是(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4.3.0]壬烷用的中间体，也是莫西沙星合成的关键中间体。本方法使用绿色环保的水作反应溶剂，避免了有机溶剂的使用，后处理简单易操作。

公开(公告)号：CN110407902A

公开(公告)日：2019-11-05

申请号：CN201910634250.3

申请日：2019-07-15

Applicant: 浙江工业大学 ,  奥锐特药业股份有限公司

Inventor： 李景华 ,  王亚娜 ,  褚定军 ,  张德法 ,  徐雅峰 ,  潘伟姣

IPC: C07J5/00

Abstract: 本发明公开了一种甾体化合物脱除17-乙酰氧基的方法，将17-乙酰氧基甾体化合物在卤代烃，脂肪烃，芳香烃，四氢呋喃，二氧六环等低沸点溶剂中，加入有机碱，反应生成甾体化合物。本发明提高了反应的收得率，同时避免了使用传统的DMF、DMSO等高沸点，难处理，污染性高的溶剂，使其更适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN110407902B

公开(公告)日：2020-11-13

申请号：CN201910634250.3

申请日：2019-07-15

Applicant: 浙江工业大学 ,  奥锐特药业股份有限公司

Inventor： 李景华 ,  王亚娜 ,  褚定军 ,  张德法 ,  徐雅峰 ,  潘伟姣

IPC: C07J5/00

Abstract: 本发明公开了一种甾体化合物脱除17‑乙酰氧基的方法，将17‑乙酰氧基甾体化合物在卤代烃，脂肪烃，芳香烃，四氢呋喃，二氧六环等低沸点溶剂中，加入有机碱，反应生成甾体化合物。本发明提高了反应的收得率，同时避免了使用传统的DMF、DMSO等高沸点，难处理，污染性高的溶剂，使其更适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN108285451A

公开(公告)日：2018-07-17

申请号：CN201810337958.8

申请日：2018-04-16

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 李景华 ,  潘伟姣 ,  毛煜鑫 ,  章中平

IPC: C07D473/34

CPC classification number: C07D473/34

Abstract: 本发明公开了一种6-苄氨基嘌呤的合成方法，首先以次黄嘌呤作为原料，氯化亚砜作为溶剂，采用光气或双光气或三光气作为氯化试剂，4-二甲氨基吡啶或二烷基氨基吡啶作为催化剂进行反应，反应完全后，得到6-氯嘌呤，同时蒸馏出氯化亚砜和溶解在其中的光气，全部用于下一次的反应中；然后将所得的6-氯嘌呤与苄胺在三乙胺存在下进行反应合成6-苄氨基嘌呤。本发明所用的氯化试剂固体三光气在反应过程中，在催化剂4-二甲氨基吡啶存在下全部分解为可溶于溶剂的光气，不残留固体成分。

公开(公告)号：CN106866425A

公开(公告)日：2017-06-20

申请号：CN201611268735.8

申请日：2016-12-31

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 李景华 ,  王剑 ,  潘伟姣

IPC: C07C209/74 ,  C07C211/52 ,  C07C227/16 ,  C07C229/60 ,  C07C253/30 ,  C07C255/50 ,  C07C45/63 ,  C07C49/80 ,  C07C49/697

CPC classification number: C07C209/74 ,  C07C45/63 ,  C07C227/16 ,  C07C253/30 ,  C07C211/52 ,  C07C229/60 ,  C07C255/50 ,  C07C49/80 ,  C07C49/697

Abstract: 本发明公开了一种溴代芳香胺和α‑溴代芳香酮的绿色合成方法，所述的合成方法包括：以氢溴酸为溴化剂，2‑甲基吡啶硝酸盐为催化剂，分子氧为氧化剂，对结构如式(1)所示的芳香化合物或结构如式(2)或式(3)所示的芳香酮进行溴化，制得相应的溴代芳香胺或α‑溴代芳香酮。本发明的合成方法底物适用反应广、原子利用率高、避免了过渡金属元素和挥发性有机溶剂的使用，具有经济、环保的特点。

公开(公告)号：CN106831761A

公开(公告)日：2017-06-13

申请号：CN201611150705.7

申请日：2016-12-14

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 李景华 ,  潘松城 ,  王吉瑶 ,  潘伟姣 ,  余俊

IPC: C07D471/04

CPC classification number: C07D471/04

Abstract: 本发明公开了一种顺式四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑b]吡啶‑2,5(3H,6H)‑二酮的合成方法，所述的合成方法包括：以2‑乙酰基‑4‑氰基丁酸酯为起始原料在酸性条件下环合，溴化一锅法得到化合物2‑(溴甲基)‑6‑氧代‑1,4,5,6‑四氢吡啶‑3‑羧酸酯，该化合物在氨水中回流反应得到3,4,6,7‑四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑b]吡啶‑2,5‑二酮，该化合物经钯催化氢化还原双键得顺式四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑b]吡啶‑2,5(3H,6H)‑二酮。本发明是的最终产物顺式四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑b]吡啶‑2,5(3H,6H)‑二酮是(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4.3.0]壬烷用的中间体，也是莫西沙星合成的关键中间体。本方法使用绿色环保的水作反应溶剂，避免了有机溶剂的使用，后处理简单易操作。