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公开(公告)号：CN110438522B
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN201910781538.3
申请日：2019-08-23
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种电化学选择性脱氯制备4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸的方法，所述方法为：采用隔膜电解槽，以电子级超纯水配制的4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸盐水溶液为阴极液，以电子级超纯水配制的碱金属氢氧化物水溶液为阳极液，以镍基材料为阳极，以纯度99.95％‑99.99％的银为阴极；在电流密度为1～20A/dm2、反应温度为0～90℃的条件下进行电解反应，电解反应完全后，阴极液分离纯化得到4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸；本发明采用电子级超纯水配制的阴极液和阳极液，能够高选择性脱氯制备4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸，产品收率上升4‑10％和纯度上升2‑5％。
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公开(公告)号：CN116180108A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202310172945.0
申请日：2023-02-10
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种不外加媒介和化学还原剂的高浓度靛蓝电化学还原方法，采用隔膜电解池为反应器，以含靛蓝和靛白的碱性水溶液为阴极液，以碱性水溶液为阳极液，以三维多孔碳基导电材料为阴极，以镍、不锈钢或含镍合金为阳极，将直流或者脉冲电流从阳极到阴极依次经过阳极液、隔膜和阴极液，将阴极液中靛蓝电化学还原成靛白；本发明不使用外加媒介的前提下实现高浓度(≥0.6mol/L)靛蓝高效率(电流密度≥6A/dm2，高电流效率≥71％，转化率≥94％)电化学还原成靛白；还原反应在常压下进行并且不使用氢气；大幅度减小保险粉的用量。
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公开(公告)号：CN110656345A
公开(公告)日：2020-01-07
申请号：CN201910781536.4
申请日：2019-08-23
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成方法，采用隔膜电解槽，以pH 0.5～1.5碱金属氯化盐水溶液为阳极液，以溶解有4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸的碱金属氢氧化物水溶液为阴极液，以银为阴极进行电解反应；用浓盐酸将阴极液的pH调至0.5～1.5，析晶，过滤，取滤饼获得含4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸的有机物，收集滤液用有机溶剂萃取，获得萃余液；萃余液用吸附剂吸附后，过滤，取滤液，即为回收阴极液，回收用于下一批电解的阳极液。本发明采用回收阴极液作为阳极液，使得阴极液的pH更加稳定了，产品收率提高5～8％；碱的消耗大幅度下降了；酸性氯化钠水溶液的排放大幅度下降了。
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公开(公告)号：CN105887128A
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201610324116.X
申请日：2016-05-16
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C25B3/04
CPC classification number: C25B3/04
Abstract: 本发明公开了一种五氯吡啶电催化选择性氢化脱氯的方法，所述以酸性溶液为反应介质，将五氯吡啶加入酸性溶液中得到电解反应液，在以金属材料为阴极、以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应，温度为20～40℃，电流密度为1～10A/dm2，pH＝1～6，电解反应结束后，进行分离纯化获得2,3,5,6?四氯吡啶或2,3,5?三氯吡啶；本发明方法电解电压可以控制在3V及以下；合成2,3,5,6?四氯吡啶时电流效率可高于88％；电解可在室温下进行；合成2,3,5?三氯吡时选择性可高达98％。
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公开(公告)号：CN117888120A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202410074875.X
申请日：2024-01-18
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C25B1/01 , C25B1/50 , C25B3/25 , C25B9/19 , C25B11/031 , C25B11/032 , C25B11/061 , C25B11/065 , C25B11/052 , C25B11/091 , C25B9/23
Abstract: 本发明公开了一种用于钒电解液价态调节的电解还原方法，所述的方法以氢气的氧化反应为阳极反应，以钒离子的还原反应为阴极反应，以硫酸水溶液为电解液进行电解，将4价或5价钒电解液调节到3价。本发明以氢气氧化反应为阳极反应，优选膜电极或气体扩散电极为阳极，不使用氧化铱阳极，有效降低了阳极上贵金属成本(降低至1/8～1/40)；电解电压下降～1.5V左右(与氧化铱阳极对比)。本发明不仅可采用隔膜方式进行(阳极液可长期使用)，而且还可以无隔膜方式进行，可显著提高电流效率(8.9％～28.4％)和降低电解能耗(大于70％)。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110468429B
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN201910781530.7
申请日：2019-08-23
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种银电极的活化方法，所述方法为：(1)采用隔膜电解槽，以铂为对电极，以银为工作电极，以银/氯化银为参比电极，以盐酸水溶液为工作电极液，以碱金属氢氧化物水溶液为对电极液，在0‑50℃、电流密度0.1‑5A/dm2条件下进行氧化反应，然后反转电流进行还原反应；(2)将步骤(1)中工作电极液换成碱金属氢氧化物水溶液，其他条件不变，进行氧化还原反应，获得活化银电极。本发明活化银电极表面重铸的三维多孔结构表面积更大、结构稳定，这能极大提高银电极的脱氯活性和稳定性；有利于二氯甲烷和毒秀定的脱氯选择性。
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公开(公告)号：CN110468429A
公开(公告)日：2019-11-19
申请号：CN201910781530.7
申请日：2019-08-23
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种银电极的活化方法，所述方法为：(1)采用隔膜电解槽，以铂为对电极，以银为工作电极，以银/氯化银为参比电极，以盐酸水溶液为工作电极液，以碱金属氢氧化物水溶液为对电极液，在0-50℃、电流密度0.1-5A/dm2条件下进行氧化反应，然后反转电流进行还原反应；(2)将步骤(1)中工作电极液换成碱金属氢氧化物水溶液，其他条件不变，进行氧化还原反应，获得活化银电极。本发明活化银电极表面重铸的三维多孔结构表面积更大、结构稳定，这能极大提高银电极的脱氯活性和稳定性；有利于二氯甲烷和毒秀定的脱氯选择性。
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公开(公告)号：CN105887128B
公开(公告)日：2018-01-12
申请号：CN201610324116.X
申请日：2016-05-16
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C25B3/04
Abstract: 本发明公开了一种五氯吡啶电催化选择性氢化脱氯的方法，所述以酸性溶液为反应介质，将五氯吡啶加入酸性溶液中得到电解反应液，在以金属材料为阴极、以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应，温度为20～40℃，电流密度为1～10A/dm2，pH＝1～6，电解反应结束后，进行分离纯化获得2,3,5,6‑四氯吡啶或2,3,5‑三氯吡啶；本发明方法电解电压可以控制在3V及以下；合成2,3,5,6‑四氯吡啶时电流效率可高于88％；电解可在室温下进行；合成2,3,5‑三氯吡时选择性可高达98％。
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公开(公告)号：CN114182269B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202111579178.2
申请日：2021-12-22
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C25B3/03 , C25B3/25 , C25B9/19 , C25B9/23 , C25B11/042
Abstract: 本发明提供一种电化学还原脱氯转化含氯挥发性有机物的方法，所述方法为：以含有0.01～2mol/L含氯挥发性有机物的碱性溶液为阴极液置于所述阴极电解室，以含0.1～5mol/L氢离子、锂离子、四甲基铵根离子或四乙基铵根离子中至少一种阳离子的水溶液为阳极液置于所述阳极电解室，在电流密度为0.5～20A/dm2下通电进行电解；与现有技术相比，本发明特定的阴极液配方和阴极材料使得Cl‑VOCs电化学还原脱氯体系脱氯效率更高，阳极液配方使得Cl‑VOCs电化学还原脱氯体系能转化更高浓度的Cl‑VOCs。
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公开(公告)号：CN114182269A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111579178.2
申请日：2021-12-22
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C25B3/03 , C25B3/25 , C25B9/19 , C25B9/23 , C25B11/042
Abstract: 本发明提供一种电化学还原脱氯转化含氯挥发性有机物的方法，所述方法为：以含有0.01～2mol/L含氯挥发性有机物的碱性溶液为阴极液置于所述阴极电解室，以含0.1～5mol/L氢离子、锂离子、四甲基铵根离子或四乙基铵根离子中至少一种阳离子的水溶液为阳极液置于所述阳极电解室，在电流密度为0.5～20A/dm2下通电进行电解；与现有技术相比，本发明特定的阴极液配方和阴极材料使得Cl‑VOCs电化学还原脱氯体系脱氯效率更高，阳极液配方使得Cl‑VOCs电化学还原脱氯体系能转化更高浓度的Cl‑VOCs。
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