公开(公告)号：CN110656345A

公开(公告)日：2020-01-07

申请号：CN201910781536.4

申请日：2019-08-23

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 徐颖华 ,  石凯 ,  储诚普 ,  丁旭芬 ,  张洋亮

IPC: C25B3/00 ,  C25B11/04 ,  C25B13/08

Abstract: 本发明公开了一种4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成方法，采用隔膜电解槽，以pH 0.5～1.5碱金属氯化盐水溶液为阳极液，以溶解有4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸的碱金属氢氧化物水溶液为阴极液，以银为阴极进行电解反应；用浓盐酸将阴极液的pH调至0.5～1.5，析晶，过滤，取滤饼获得含4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸的有机物，收集滤液用有机溶剂萃取，获得萃余液；萃余液用吸附剂吸附后，过滤，取滤液，即为回收阴极液，回收用于下一批电解的阳极液。本发明采用回收阴极液作为阳极液，使得阴极液的pH更加稳定了，产品收率提高5～8％；碱的消耗大幅度下降了；酸性氯化钠水溶液的排放大幅度下降了。

公开(公告)号：CN110656345B

公开(公告)日：2021-06-08

申请号：CN201910781536.4

申请日：2019-08-23

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 徐颖华 ,  石凯 ,  储诚普 ,  丁旭芬 ,  张洋亮

IPC: C25B3/05 ,  C25B3/25 ,  C25B11/042 ,  C25B13/08

Abstract: 本发明公开了一种4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸的电解合成方法，采用隔膜电解槽，以pH 0.5～1.5碱金属氯化盐水溶液为阳极液，以溶解有4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸的碱金属氢氧化物水溶液为阴极液，以银为阴极进行电解反应；用浓盐酸将阴极液的pH调至0.5～1.5，析晶，过滤，取滤饼获得含4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸的有机物，收集滤液用有机溶剂萃取，获得萃余液；萃余液用吸附剂吸附后，过滤，取滤液，即为回收阴极液，回收用于下一批电解的阳极液。本发明采用回收阴极液作为阳极液，使得阴极液的pH更加稳定了，产品收率提高5～8％；碱的消耗大幅度下降了；酸性氯化钠水溶液的排放大幅度下降了。

公开(公告)号：CN110195239B

公开(公告)日：2020-08-14

申请号：CN201910299356.2

申请日：2019-04-15

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 徐颖华 ,  韩方玉 ,  郭利巧 ,  林晨 ,  张洋亮

IPC: C07D213/04 ,  C25B3/04

Abstract: 本发明公开的一种多氯甲基吡啶衍生物电化学脱氯制备醛、酸的方法，方法包括以下步骤：多氯代吡啶衍生物溶解于含乙酸‑乙酸盐的缓冲溶液中，得到电解反应液；以电解反应液为阴极液，在阴极进行电解还原脱氯反应，在溶液中发生水解获得多氯代吡啶醛或酸衍生物；多氯甲基吡啶衍生物如式（I）所示，产物多氯代吡啶醛或酸衍生物如式（II）所示：式（I）中，m为0、1、2、3或4，n为0或1，R’为易氧化或易取代基团；式（II）中m和R’同式（I），R为H或OH，制备过程无废酸产生，不影响多氯甲基吡啶衍生物本身含有的易氧化或易水解取代基及吡啶环上的碳氯键，回收转化率高。

公开(公告)号：CN110195239A

公开(公告)日：2019-09-03

申请号：CN201910299356.2

申请日：2019-04-15

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 徐颖华 ,  韩方玉 ,  郭利巧 ,  林晨 ,  张洋亮

IPC: C25B3/04

Abstract: 本发明公开的一种多氯甲基吡啶衍生物电化学脱氯制备醛、酸的方法，方法包括以下步骤：多氯代吡啶衍生物溶解于含乙酸-乙酸盐的缓冲溶液中，得到电解反应液；以电解反应液为阴极液，在阴极进行电解还原脱氯反应，在溶液中发生水解获得多氯代吡啶醛或酸衍生物；多氯甲基吡啶衍生物如式（I）所示，产物多氯代吡啶醛或酸衍生物如式（II）所示：式（I）中，m为0、1、2、3或4，n为0或1，R’为易氧化或易取代基团；式（II）中m和R’同式（I），R为H或OH，制备过程无废酸产生，不影响多氯甲基吡啶衍生物本身含有的易氧化或易水解取代基及吡啶环上的碳氯键，回收转化率高。