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公开(公告)号：CN110656345B
公开(公告)日：2021-06-08
申请号：CN201910781536.4
申请日：2019-08-23
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C25B3/05 , C25B3/25 , C25B11/042 , C25B13/08
Abstract: 本发明公开了一种4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸的电解合成方法，采用隔膜电解槽，以pH 0.5～1.5碱金属氯化盐水溶液为阳极液，以溶解有4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸的碱金属氢氧化物水溶液为阴极液，以银为阴极进行电解反应；用浓盐酸将阴极液的pH调至0.5～1.5，析晶，过滤，取滤饼获得含4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸的有机物，收集滤液用有机溶剂萃取，获得萃余液；萃余液用吸附剂吸附后，过滤，取滤液，即为回收阴极液，回收用于下一批电解的阳极液。本发明采用回收阴极液作为阳极液，使得阴极液的pH更加稳定了，产品收率提高5～8％；碱的消耗大幅度下降了；酸性氯化钠水溶液的排放大幅度下降了。
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公开(公告)号：CN110172710B
公开(公告)日：2020-08-14
申请号：CN201910299357.7
申请日：2019-04-15
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C25B3/04
Abstract: 本发明公开的一种三氯甲基吡啶衍生物电化学脱氯制备羧酸脂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）多氯代吡啶衍生物溶解于含电解质的醇或酚溶液中，得到电解反应液；（2）以所述电解反应液为阴极液，在阴极进行电解还原脱氯醇解反应，获得多氯代吡啶羧酸脂衍生物，所述多氯甲基吡啶衍生物如式（I）所示，产物多氯代吡啶羧酸脂衍生物如式（II）所示：式（I）中，m 为0、1、2、3或4；式（II）中m和同式（I），R为C1—C8烷基、苯基或含官能团的苯基，本发明的有益效果主要体现在：反应可在常温常压下一步完成；反应过程不使用浓硫酸，从而避免了大量难处理的高COD酸性废液；不使用毒性较大的氯化亚砜且避免产生二氧化硫气体。
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公开(公告)号：CN110172710A
公开(公告)日：2019-08-27
申请号：CN201910299357.7
申请日：2019-04-15
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C25B3/04
Abstract: 本发明公开的一种三氯甲基吡啶衍生物电化学脱氯制备羧酸脂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）多氯代吡啶衍生物溶解于含电解质的醇或酚溶液中，得到电解反应液；（2）以所述电解反应液为阴极液，在阴极进行电解还原脱氯醇解反应，获得多氯代吡啶羧酸脂衍生物，所述多氯甲基吡啶衍生物如式（I）所示，产物多氯代吡啶羧酸脂衍生物如式（II）所示： 式（I）中，m为0、1、2、3或4；式（II）中m和同式（I），R为C1—C8烷基、苯基或含官能团的苯基，本发明的有益效果主要体现在：反应可在常温常压下一步完成；反应过程不使用浓硫酸，从而避免了大量难处理的高COD酸性废液；不使用毒性较大的氯化亚砜且避免产生二氧化硫气体。
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公开(公告)号：CN110656345A
公开(公告)日：2020-01-07
申请号：CN201910781536.4
申请日：2019-08-23
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成方法，采用隔膜电解槽，以pH 0.5～1.5碱金属氯化盐水溶液为阳极液，以溶解有4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸的碱金属氢氧化物水溶液为阴极液，以银为阴极进行电解反应；用浓盐酸将阴极液的pH调至0.5～1.5，析晶，过滤，取滤饼获得含4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸的有机物，收集滤液用有机溶剂萃取，获得萃余液；萃余液用吸附剂吸附后，过滤，取滤液，即为回收阴极液，回收用于下一批电解的阳极液。本发明采用回收阴极液作为阳极液，使得阴极液的pH更加稳定了，产品收率提高5～8％；碱的消耗大幅度下降了；酸性氯化钠水溶液的排放大幅度下降了。
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