一种Carroll重排制备6-甲基-5-庚烯-2-酮的方法

    公开(公告)号:CN117756617A

    公开(公告)日:2024-03-26

    申请号:CN202311740870.8

    申请日:2023-12-18

    Abstract: 本发明公开了一种Carroll重排制备6‑甲基‑5‑庚烯‑2‑酮的方法,利用钯基催化剂催化3‑甲基‑1‑丁烯‑3‑醇和β‑丁酮酸甲酯发生Carroll重排反应生成6‑甲基‑5‑庚烯‑2‑酮。钯基催化剂的制备方法包括:以六氟乙酰丙酮钯和/或双(乙腈)氯化钯为钯源,在还原剂存在的条件下,在Al2O3上原子层沉积单质钯,得到Pd/Al2O3催化剂,然后将Pd/Al2O3催化剂均匀分散于助剂金属氯化物溶液中,浸渍去除溶剂,所得固体250~350℃煅烧,得钯基催化剂;或者,将Al2O3均匀分散于氯化钯和助剂金属氯化物的混合溶液中,浸渍去除溶剂,所得固体250~350℃煅烧后于250~350℃氢气还原,得钯基催化剂;助剂金属为铋、锌、铈、镧中的至少一种。

    基于无保护扩环策略的吗啉代核苷单体全流程合成工艺

    公开(公告)号:CN118994133A

    公开(公告)日:2024-11-22

    申请号:CN202410935827.5

    申请日:2024-07-12

    Abstract: 本发明公开了一种基于无保护扩环策略的吗啉代核苷单体全流程合成工艺,包括:核糖核苷溶解于第一溶剂中,加入氧化剂充分反应后,直接加入胺源,充分反应后过滤得清液,加入氢化还原剂,充分反应后浓缩去除所述第一溶剂,得到油状物,加入良溶剂稀释后滴加不良溶剂析出固体,固液分离后,用不良溶剂打浆,然后固液分离,洗涤固体,干燥,得无取代吗啉代核苷单体。本发明省去了对五元糖环五号位羟基的保护以及脱保护等步骤,三废小,成本低,后处理方便,易于规模化生产;优化了单体合成的工艺,避免了柱层析纯化方法的使用,操作简单,易于工业放大,为PMO的简便制备提供了吗啉代核苷单体高效合成技术支撑。

    一种一锅法制备芳基冠醚化合物的方法

    公开(公告)号:CN120040411A

    公开(公告)日:2025-05-27

    申请号:CN202510018885.6

    申请日:2025-01-07

    Inventor: 梁禹蒙 叶文博

    Abstract: 本发明公开了一种一锅法制备芳基冠醚化合物的方法,将多甘醇与硫酰氟或氯氟磺酰在碱的作用下,于有机溶剂中反应得到多甘醇二氟磺酰酯;二羟基芳基化合物与多甘醇二氟磺酰酯在催化剂、碱的作用下,于有机溶剂中反应得到芳基冠醚化合物。本发明使用硫酰氟或氯氟磺酰这一常用的,经济保护试剂来做反应,一锅法可制备多种芳基冠醚化合物。该合成方法所得产物具有操作简单,成本低,产率高等优势。

    一种新型α,α-二氯苯丙酮类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN119775118A

    公开(公告)日:2025-04-08

    申请号:CN202411759127.1

    申请日:2024-12-03

    Abstract: 本发明公开了一种新型α,α‑二氯苯丙酮类化合物的合成方法,具体地,涉及式I所示的化合物在氯代试剂NCS的作用下,在羰基的α位上两个氯原子,得到式II所示的α,α‑二氯苯丙酮类化合物。本发明合成方法具有反应条件温和、反应操作简单、氯代试剂用量少、催化剂便宜且用量少、选择性高、产率高、污染少以及适合于工业化生产等优势。#imgabs0#

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