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公开(公告)号：CN112010777B
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202010841543.1
申请日：2020-08-20
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/50 , C07C255/54 , C07C255/53 , C07C255/58 , C07D333/38 , C07C255/51 , C07C255/52 , C07C255/33 , C07D215/48 , C07D213/84 , C07D307/68 , C07C255/03 , C07C255/04 , C07C255/46 , B01J23/14 , B01J37/34
摘要： 本发明公开了一种于管道化反应器内进行的酰胺连续化制备腈的方法，包括以下步骤：将锡催化剂涂敷在管道化反应器内壁；将酰胺溶液和催化助剂混合后送入管道化反应器中，在0.1～2.0Mpa的反应压力和100～200℃反应温度下酰胺脱水生成腈；所得的反应产物经分离，得到酰胺所对应的腈的粗品。本发明在管道化反应器中，于锡催化剂作用下酰胺连续化制备相应的腈，无需使用脱水剂，副产物只有水，减少三废排放。
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公开(公告)号：CN112010777A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010841543.1
申请日：2020-08-20
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/50 , C07C255/54 , C07C255/53 , C07C255/58 , C07D333/38 , C07C255/51 , C07C255/52 , C07C255/33 , C07D215/48 , C07D213/84 , C07D307/68 , C07C255/03 , C07C255/04 , C07C255/46 , B01J23/14 , B01J37/34
摘要： 本发明公开了一种于管道化反应器内进行的酰胺连续化制备腈的方法，包括以下步骤：将锡催化剂涂敷在管道化反应器内壁；将酰胺溶液和催化助剂混合后送入管道化反应器中，在0.1～2.0Mpa的反应压力和100～200℃反应温度下酰胺脱水生成腈；所得的反应产物经分离，得到酰胺所对应的腈的粗品。本发明在管道化反应器中，于锡催化剂作用下酰胺连续化制备相应的腈，无需使用脱水剂，副产物只有水，减少三废排放。
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公开(公告)号：CN112028793B
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202010822370.9
申请日：2020-08-17
IPC分类号： C07C255/50 , C07C255/54 , C07C255/53 , C07C255/58 , C07C255/51 , C07C255/32 , C07C255/52 , C07C255/03 , C07C255/04 , C07C255/46 , C07C253/20 , C07C253/34 , C07D333/38 , C07D215/48 , C07D213/84 , C07D307/68 , B01J31/22 , B01J31/24
摘要： 本发明公开了一种铋配合物催化酰胺脱水制备腈的方法，包括以下步骤：铋盐与配体在溶剂中于室温下反应，得含有铋配合物的溶液；向含有铋配合物的溶液中加入酰胺，于室温、常压下反应6～18h，从而实现酰胺脱水生成腈，所述铋配合物作为催化剂；所得的反应液经分离，得到酰胺所对应的腈的粗品。本发明反应条件温和，反应选择性高，底物适用性广，后处理简单，降低能耗。
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公开(公告)号：CN112028793A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010822370.9
申请日：2020-08-17
IPC分类号： C07C255/50 , C07C255/54 , C07C255/53 , C07C255/58 , C07C255/51 , C07C255/32 , C07C255/52 , C07C255/03 , C07C255/04 , C07C255/46 , C07C253/20 , C07C253/34 , C07D333/38 , C07D215/48 , C07D213/84 , C07D307/68 , B01J31/22 , B01J31/24
摘要： 本发明公开了一种铋配合物催化酰胺脱水制备腈的方法，包括以下步骤：铋盐与配体在溶剂中于室温下反应，得含有铋配合物的溶液；向含有铋配合物的溶液中加入酰胺，于室温、常压下反应6～18h，从而实现酰胺脱水生成腈，所述铋配合物作为催化剂；所得的反应液经分离，得到酰胺所对应的腈的粗品。本发明反应条件温和，反应选择性高，底物适用性广，后处理简单，降低能耗。
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公开(公告)号：CN112028726B
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202010828444.X
申请日：2020-08-18
IPC分类号： C07B43/08 , C07C253/20 , C07C255/50 , C07C255/57 , C07C255/54 , C07C255/58 , C07C255/51 , C07C255/52 , C07C255/33 , C07C255/03 , C07C255/46 , C07C255/04 , C07C319/12 , C07C323/62 , C07D307/68 , C07D213/84 , C07D215/48 , C07D333/38 , B01J29/70 , B01J29/08
摘要： 本发明公开了一种酰胺连续化制备腈的方法，包括以下步骤：将铅盐与分子筛通过浸渍法制备成分子筛负载的铅催化剂，将分子筛负载的铅催化剂填充至固定床反应器内；将酰胺或酰胺溶液由固定床顶部送入固定床反应器内被催化脱水，所得的反应产物从固定床底部引出；所述反应产物经分离，得到酰胺所对应的腈的粗品。采用固定床连续化生产工艺，反应过程简单，生产效率高，产物后处理简单，易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN112028726A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010828444.X
申请日：2020-08-18
IPC分类号： C07B43/08 , C07C253/20 , C07C255/50 , C07C255/57 , C07C255/54 , C07C255/58 , C07C255/51 , C07C255/52 , C07C255/33 , C07C255/03 , C07C255/46 , C07C255/04 , C07C319/12 , C07C323/62 , C07D307/68 , C07D213/84 , C07D215/48 , C07D333/38 , B01J29/70 , B01J29/08
摘要： 本发明公开了一种酰胺连续化制备腈的方法，包括以下步骤：将铅盐与分子筛通过浸渍法制备成分子筛负载的铅催化剂，将分子筛负载的铅催化剂填充至固定床反应器内；将酰胺或酰胺溶液由固定床顶部送入固定床反应器内被催化脱水，所得的反应产物从固定床底部引出；所述反应产物经分离，得到酰胺所对应的腈的粗品。采用固定床连续化生产工艺，反应过程简单，生产效率高，产物后处理简单，易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN110143897B
公开(公告)日：2020-03-31
申请号：CN201910370064.3
申请日：2019-05-06
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C303/22 , C07C309/46 , B01J23/745
摘要： 本发明公开了一种4,4'‑二氨基联苄‑2,2'‑二磺酸的制备方法，包括以下步骤：将DNS、铁镍复合载体型催化剂和溶剂于反应器中混合后，滴加水合肼进行反应；溶剂为乙二醇或二乙二醇；反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液调节pH为2～3，析出的固体干燥，得到4,4'‑二氨基联苄‑2,2'‑二磺酸。该法于常压下即可进行反应，无需使用贵重金属催化剂，生产成本低，收率高。
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公开(公告)号：CN109180464A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201811048626.4
申请日：2018-09-10
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C51/363 , C07C57/58
摘要： 本发明公开了一种气相循环法制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸，包括以下步骤：在溴甲基化反应器中投入氢溴酸、多聚甲醛、2-苯基丙酸，加入溶剂和路易斯酸催化剂作为反应物料；在溴化氢气体发生器中加入水，滴加三溴化磷，产生的溴化氢气体进入缓冲装置内；溴甲基化反应器升温后，反应物料的气相进入冷凝器冷凝，没有被冷凝的气体与缓冲装置中排出的溴化氢气体汇合后一起进入气体循环泵内，由气体循环泵输送到溴甲基化反应器底部鼓泡实现气相循环；反应结束后，将溴甲基化反应器中的反应液进行后处理，得2-(4-溴甲基苯基)丙酸。采用该方法制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸，具有三废少、成本较低、绿色环保的优点。
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公开(公告)号：CN110128302B
公开(公告)日：2020-03-31
申请号：CN201910370015.X
申请日：2019-05-06
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C303/22 , C07C309/46 , B01J23/745
摘要： 本发明公开了一种生产4,4'‑二氨基联苄‑2,2'‑二磺酸的方法，包括以下步骤：将DNS、铁铜复合载体型催化剂和溶剂加入到高压釜中，升温反应；控制高压釜内的压力为2±0.2Mpa；所述溶剂为甲醇或乙醇；反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液调节pH为2～3，析出的固体干燥，得到4,4'‑二氨基联苄‑2,2'‑二磺酸。采用该方法生产DADB，无需使用贵重金属催化剂，生产成本低、收率高、绿色环保。
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公开(公告)号：CN110143897A
公开(公告)日：2019-08-20
申请号：CN201910370064.3
申请日：2019-05-06
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C303/22 , C07C309/46 , B01J23/745
摘要： 本发明公开了一种4,4'-二氨基联苄-2,2'-二磺酸的制备方法，包括以下步骤：将DNS、铁镍复合载体型催化剂和溶剂于反应器中混合后，滴加水合肼进行反应；溶剂为乙二醇或二乙二醇；反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液调节pH为2～3，析出的固体干燥，得到4,4'-二氨基联苄-2,2'-二磺酸。该法于常压下即可进行反应，无需使用贵重金属催化剂，生产成本低，收率高。
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