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公开(公告)号：CN109134312B
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN201811078706.4
申请日：2018-09-17
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C255/34 , C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/36
摘要： 本发明公开了一种2‑苯基丙烯腈的制备方法，以苯乙腈和多聚甲醛作为原料，包括以下步骤：1)、将苯乙腈、多聚甲醛、缚酸剂、相转移催化剂和溶剂于反应器中混合后，升温至50～80℃反应1～3h；2)、步骤1)的反应结束后，冷却至室温，静置分层，取位于上层的有机相Ⅰ，在有机相Ⅰ加入稀盐酸，直至pH为中性，静置分层，取位于上层的有机相Ⅱ，旋蒸除去溶剂后进行减压精馏，得到2‑苯基丙烯腈。采用本发明的方法制备2‑苯基丙烯腈具有化学选择性高、收率高的技术优势。
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公开(公告)号：CN110128302B
公开(公告)日：2020-03-31
申请号：CN201910370015.X
申请日：2019-05-06
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C303/22 , C07C309/46 , B01J23/745
摘要： 本发明公开了一种生产4,4'‑二氨基联苄‑2,2'‑二磺酸的方法，包括以下步骤：将DNS、铁铜复合载体型催化剂和溶剂加入到高压釜中，升温反应；控制高压釜内的压力为2±0.2Mpa；所述溶剂为甲醇或乙醇；反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液调节pH为2～3，析出的固体干燥，得到4,4'‑二氨基联苄‑2,2'‑二磺酸。采用该方法生产DADB，无需使用贵重金属催化剂，生产成本低、收率高、绿色环保。
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公开(公告)号：CN110143897A
公开(公告)日：2019-08-20
申请号：CN201910370064.3
申请日：2019-05-06
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C303/22 , C07C309/46 , B01J23/745
摘要： 本发明公开了一种4,4'-二氨基联苄-2,2'-二磺酸的制备方法，包括以下步骤：将DNS、铁镍复合载体型催化剂和溶剂于反应器中混合后，滴加水合肼进行反应；溶剂为乙二醇或二乙二醇；反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液调节pH为2～3，析出的固体干燥，得到4,4'-二氨基联苄-2,2'-二磺酸。该法于常压下即可进行反应，无需使用贵重金属催化剂，生产成本低，收率高。
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公开(公告)号：CN110128302A
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201910370015.X
申请日：2019-05-06
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C303/22 , C07C309/46 , B01J23/745
摘要： 本发明公开了一种生产4,4'-二氨基联苄-2,2'-二磺酸的方法，包括以下步骤：将DNS、铁铜复合载体型催化剂和溶剂加入到高压釜中，升温反应；控制高压釜内的压力为2±0.2Mpa；所述溶剂为甲醇或乙醇；反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液调节pH为2～3，析出的固体干燥，得到4,4'-二氨基联苄-2,2'-二磺酸。采用该方法生产DADB，无需使用贵重金属催化剂，生产成本低、收率高、绿色环保。
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公开(公告)号：CN110143897B
公开(公告)日：2020-03-31
申请号：CN201910370064.3
申请日：2019-05-06
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C303/22 , C07C309/46 , B01J23/745
摘要： 本发明公开了一种4,4'‑二氨基联苄‑2,2'‑二磺酸的制备方法，包括以下步骤：将DNS、铁镍复合载体型催化剂和溶剂于反应器中混合后，滴加水合肼进行反应；溶剂为乙二醇或二乙二醇；反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液调节pH为2～3，析出的固体干燥，得到4,4'‑二氨基联苄‑2,2'‑二磺酸。该法于常压下即可进行反应，无需使用贵重金属催化剂，生产成本低，收率高。
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公开(公告)号：CN109912399A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201910153840.4
申请日：2019-03-01
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C51/02 , C07C57/30 , C07C51/41 , C07C51/08 , C07C253/30 , C07C255/33
摘要： 本发明公开了一种高压合成2-苯基丙酸的方法，采用加压反应-精馏装置，依次进行以下步骤：在反应釜B内加入苯乙腈、醇钠和碳酸二甲酯，升温至160～200℃进行甲基化反应；甲基化反应过程中产生的甲醇和CO2被排出整个加压反应-精馏装置，甲基化反应结束后，将反应釜B降温进行常压精馏，得到碳酸二甲酯；待反应釜B冷却至室温后，向反应釜B内加入水升温至120～180℃，进行水解反应，水解反应结束，待反应釜B冷却至室温后，向反应釜B内的反应液加入酸，静置，溶液分层，上层为2-苯基丙酸粗品。采用该方法制备2-苯基丙酸，具有反应速率快、三废少、生产成本低等特点。
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公开(公告)号：CN109456164A
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201811304018.5
申请日：2018-11-03
申请人： 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种异丁酰苯的制备方法，包括以下步骤：于惰性气体的保护下，向有机溶剂中加入镁屑，升温至回流后再滴加溴苯于回流条件下反应2.0～4.0小时；再加入异丁腈，于回流条件下反应1～2.5小时；将所得的反应液过滤，回收镁屑，向滤液滴加酸溶液进行水解；所得的反应液静置分液，收集有机相，有机相回收有机溶剂后，减压精馏，得到异丁酰苯。采用本发明的方法制备异丁酰苯，原料利用率高，避免了高昂催化剂的使用，不但减少了三废排放，降低了生产成本，同时产品纯度高，收率高，具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN109134312A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201811078706.4
申请日：2018-09-17
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C255/34 , C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/36
摘要： 本发明公开了一种2‑苯基丙烯腈的制备方法，以苯乙腈和多聚甲醛作为原料，包括以下步骤：1)、将苯乙腈、多聚甲醛、缚酸剂、相转移催化剂和溶剂于反应器中混合后，升温至50～80℃反应1～3h；2)、步骤1)的反应结束后，冷却至室温，静置分层，取位于上层的有机相Ⅰ，在有机相Ⅰ加入稀盐酸，直至pH为中性，静置分层，取位于上层的有机相Ⅱ，旋蒸除去溶剂后进行减压精馏，得到2‑苯基丙烯腈。采用本发明的方法制备2‑苯基丙烯腈具有化学选择性高、收率高的技术优势。
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