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公开(公告)号:CN119504766A
公开(公告)日:2025-02-25
申请号:CN202411648673.8
申请日:2024-11-19
Applicant: 浙江华佐天翼化工科技有限公司 , 滨州市利嘉丰精细化工有限公司
IPC: C07D487/08
Abstract: 本发明公开了一种用管式反应连续法生产N,N‑二亚硝基五亚甲基四胺的方法,包括以下步骤:(a)第一级硝化反应:在连续反应器中,以乌洛托品、亚硝酸钠和硫酸为原料进行硝化反应生成第一反应物;(b)第二级还原反应:使第一反应物与加入的氨水进行还原反应生成第二反应物;所述还原反应的温度为0~20℃;(c)第三级硝化反应:使第二反应物与加入的硫酸进行硝化反应生成第三反应物;所述硝化反应的反应温度为10~30℃;(d)第四级还原反应:使第三反应物与与加入的氨水进行还原反应生成第四反应物;所述还原反应的反应温度为10~30℃。实现了连续生产,通过该方法生产N,N‑二亚硝基五亚甲基四胺收率可达100%。
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公开(公告)号:CN119368113A
公开(公告)日:2025-01-28
申请号:CN202411388634.9
申请日:2024-10-08
Applicant: 浙江华佐天翼化工科技有限公司
IPC: B01J19/00 , C07C303/22 , C07C309/40
Abstract: 本发明公开了一种微通道连续反应器及连续制备6‑氯‑3‑硝基甲苯‑4‑磺酸的方法,包括以下步骤:(a)将CLT酸氯化物硫酸溶液与硝酸分别输入所述微通道反应模块以进行硝化反应得反应液;所述硝酸与所述CLT酸氯化物的摩尔比为1.5~2.0:1;所述CLT酸氯化物硫酸溶液的流量大于所述硝酸的流量,所述CLT酸氯化物硫酸溶液的流量为8~60ml/min,所述硝酸的流量为6~45ml/min;(b)使所述反应液经所述静态管式反应器进行保温后生成6‑氯‑3‑硝基甲苯‑4‑磺酸。有效克服了CLT酸氯化物硝化过程中需要在高温环境下(60‑70℃)持续反应2~3h的缺陷,能够极大地降低高级别的热公用工程消耗。
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公开(公告)号:CN119528792A
公开(公告)日:2025-02-28
申请号:CN202411703254.X
申请日:2024-11-26
Applicant: 浙江华佐天翼化工科技有限公司
IPC: C07D209/52 , B01J4/00 , B01J19/00 , B01J19/18
Abstract: 本发明公开了一种N‑亚硝基‑3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷连续化生产的方法,包括以下步骤:(a)将氮杂水溶液和亚硝酸钠溶液进行混合得混合液;所述氮杂水溶液为3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐溶液,所述3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐与所述亚硝酸钠的摩尔比为1:1.1~1.6;(b)以所述混合液为一股进料、盐酸溶液为另一股进料注入柱式反应器进行反应;所述反应温度为30~70℃、停留时间为0.2~2min,所述3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐与所述盐酸的摩尔比为1:0.2~0.6。能够快速实现气液分离,实现稳定进料、连续生产且换热面积大,可迅速移走反应产生的大量的热,温度控制力高。
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