一种N-亚硝基-3-氮杂双环(3.3.0)辛烷连续化生产的方法

    公开(公告)号:CN119528792A

    公开(公告)日:2025-02-28

    申请号:CN202411703254.X

    申请日:2024-11-26

    Abstract: 本发明公开了一种N‑亚硝基‑3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷连续化生产的方法,包括以下步骤:(a)将氮杂水溶液和亚硝酸钠溶液进行混合得混合液;所述氮杂水溶液为3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐溶液,所述3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐与所述亚硝酸钠的摩尔比为1:1.1~1.6;(b)以所述混合液为一股进料、盐酸溶液为另一股进料注入柱式反应器进行反应;所述反应温度为30~70℃、停留时间为0.2~2min,所述3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐与所述盐酸的摩尔比为1:0.2~0.6。能够快速实现气液分离,实现稳定进料、连续生产且换热面积大,可迅速移走反应产生的大量的热,温度控制力高。

    一种连续制备2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯的方法

    公开(公告)号:CN118026850A

    公开(公告)日:2024-05-14

    申请号:CN202410293848.1

    申请日:2024-03-14

    Abstract: 本发明公开了一种连续制备2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯的方法,它包括以下步骤:(a)将邻氯苯乙酸甲酯溶液、混酸分别进行微流量混合以进行硝化反应得反应液;所述混酸中含有硝酸,所述硝酸与邻氯苯乙酸甲酯的摩尔比为1~1.5:1;所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量大于所述混酸的流量,所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量为20~65 ml/min,所述混酸的流量为5.0~35.0 ml/min;(b)使所述反应液经分液、蒸发浓缩、结晶过滤得到2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯。有效克服了邻氯苯乙酸甲酯硝化过程中需要在低温环境下(‑5℃)持续反应4~5h的缺陷,能够极大地降低高级别的冷公用工程消耗,从而降低生产成本。

    微通道连续反应器及连续制备6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的方法

    公开(公告)号:CN119368113A

    公开(公告)日:2025-01-28

    申请号:CN202411388634.9

    申请日:2024-10-08

    Abstract: 本发明公开了一种微通道连续反应器及连续制备6‑氯‑3‑硝基甲苯‑4‑磺酸的方法,包括以下步骤:(a)将CLT酸氯化物硫酸溶液与硝酸分别输入所述微通道反应模块以进行硝化反应得反应液;所述硝酸与所述CLT酸氯化物的摩尔比为1.5~2.0:1;所述CLT酸氯化物硫酸溶液的流量大于所述硝酸的流量,所述CLT酸氯化物硫酸溶液的流量为8~60ml/min,所述硝酸的流量为6~45ml/min;(b)使所述反应液经所述静态管式反应器进行保温后生成6‑氯‑3‑硝基甲苯‑4‑磺酸。有效克服了CLT酸氯化物硝化过程中需要在高温环境下(60‑70℃)持续反应2~3h的缺陷,能够极大地降低高级别的热公用工程消耗。

    一种连续制备2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯的方法

    公开(公告)号:CN118026850B

    公开(公告)日:2024-06-25

    申请号:CN202410293848.1

    申请日:2024-03-14

    Abstract: 本发明公开了一种连续制备2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯的方法,它包括以下步骤:(a)将邻氯苯乙酸甲酯溶液、混酸分别进行微流量混合以进行硝化反应得反应液;所述混酸中含有硝酸,所述硝酸与邻氯苯乙酸甲酯的摩尔比为1~1.5:1;所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量大于所述混酸的流量,所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量为20~65 ml/min,所述混酸的流量为5.0~35.0 ml/min;(b)使所述反应液经分液、蒸发浓缩、结晶过滤得到2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯。有效克服了邻氯苯乙酸甲酯硝化过程中需要在低温环境下(‑5℃)持续反应4~5h的缺陷,能够极大地降低高级别的冷公用工程消耗,从而降低生产成本。

    一种连续制备2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯的装置

    公开(公告)号:CN221889869U

    公开(公告)日:2024-10-25

    申请号:CN202420498024.3

    申请日:2024-03-14

    Abstract: 本实用新型涉及一种连续制备2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯的装置,它包括:混酸入料组件,所述混酸入料组件用于输送混酸溶液;有机相入料组件,所述有机相入料组件用于输送邻氯苯乙酸甲酯溶液;微通道反应器,所述微通道反应器分别与所述混酸入料组件、所述有机相入料组件相连接,用于接收所述混酸溶液、所述邻氯苯乙酸甲酯溶液并使所述混酸溶液和所述邻氯苯乙酸甲酯溶液进行混合、反应;液液分层器,所述液液分层器与所述微通道反应器相连接,用于承接所述微通道反应器的出液并使其分液形成上层有机液和下层水相;第一蒸发器;结晶器。极大地缩短其所需的反应时间、提高生产效率和换热效果、减少副反应的发生;而且设备占地面积小,反应更安全。

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