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公开(公告)号:CN118026850A
公开(公告)日:2024-05-14
申请号:CN202410293848.1
申请日:2024-03-14
Applicant: 浙江华佐天翼化工科技有限公司 , 中国化学品安全协会 , 山东理工大学
IPC: C07C201/08 , B01J19/00 , C07C201/16 , C07C205/56
Abstract: 本发明公开了一种连续制备2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯的方法,它包括以下步骤:(a)将邻氯苯乙酸甲酯溶液、混酸分别进行微流量混合以进行硝化反应得反应液;所述混酸中含有硝酸,所述硝酸与邻氯苯乙酸甲酯的摩尔比为1~1.5:1;所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量大于所述混酸的流量,所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量为20~65 ml/min,所述混酸的流量为5.0~35.0 ml/min;(b)使所述反应液经分液、蒸发浓缩、结晶过滤得到2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯。有效克服了邻氯苯乙酸甲酯硝化过程中需要在低温环境下(‑5℃)持续反应4~5h的缺陷,能够极大地降低高级别的冷公用工程消耗,从而降低生产成本。
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公开(公告)号:CN119504766A
公开(公告)日:2025-02-25
申请号:CN202411648673.8
申请日:2024-11-19
Applicant: 浙江华佐天翼化工科技有限公司 , 滨州市利嘉丰精细化工有限公司
IPC: C07D487/08
Abstract: 本发明公开了一种用管式反应连续法生产N,N‑二亚硝基五亚甲基四胺的方法,包括以下步骤:(a)第一级硝化反应:在连续反应器中,以乌洛托品、亚硝酸钠和硫酸为原料进行硝化反应生成第一反应物;(b)第二级还原反应:使第一反应物与加入的氨水进行还原反应生成第二反应物;所述还原反应的温度为0~20℃;(c)第三级硝化反应:使第二反应物与加入的硫酸进行硝化反应生成第三反应物;所述硝化反应的反应温度为10~30℃;(d)第四级还原反应:使第三反应物与与加入的氨水进行还原反应生成第四反应物;所述还原反应的反应温度为10~30℃。实现了连续生产,通过该方法生产N,N‑二亚硝基五亚甲基四胺收率可达100%。
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公开(公告)号:CN119368113A
公开(公告)日:2025-01-28
申请号:CN202411388634.9
申请日:2024-10-08
Applicant: 浙江华佐天翼化工科技有限公司
IPC: B01J19/00 , C07C303/22 , C07C309/40
Abstract: 本发明公开了一种微通道连续反应器及连续制备6‑氯‑3‑硝基甲苯‑4‑磺酸的方法,包括以下步骤:(a)将CLT酸氯化物硫酸溶液与硝酸分别输入所述微通道反应模块以进行硝化反应得反应液;所述硝酸与所述CLT酸氯化物的摩尔比为1.5~2.0:1;所述CLT酸氯化物硫酸溶液的流量大于所述硝酸的流量,所述CLT酸氯化物硫酸溶液的流量为8~60ml/min,所述硝酸的流量为6~45ml/min;(b)使所述反应液经所述静态管式反应器进行保温后生成6‑氯‑3‑硝基甲苯‑4‑磺酸。有效克服了CLT酸氯化物硝化过程中需要在高温环境下(60‑70℃)持续反应2~3h的缺陷,能够极大地降低高级别的热公用工程消耗。
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公开(公告)号:CN118026850B
公开(公告)日:2024-06-25
申请号:CN202410293848.1
申请日:2024-03-14
Applicant: 浙江华佐天翼化工科技有限公司 , 中国化学品安全协会 , 山东理工大学
IPC: C07C201/08 , B01J19/00 , C07C201/16 , C07C205/56
Abstract: 本发明公开了一种连续制备2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯的方法,它包括以下步骤:(a)将邻氯苯乙酸甲酯溶液、混酸分别进行微流量混合以进行硝化反应得反应液;所述混酸中含有硝酸,所述硝酸与邻氯苯乙酸甲酯的摩尔比为1~1.5:1;所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量大于所述混酸的流量,所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量为20~65 ml/min,所述混酸的流量为5.0~35.0 ml/min;(b)使所述反应液经分液、蒸发浓缩、结晶过滤得到2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯。有效克服了邻氯苯乙酸甲酯硝化过程中需要在低温环境下(‑5℃)持续反应4~5h的缺陷,能够极大地降低高级别的冷公用工程消耗,从而降低生产成本。
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公开(公告)号:CN118221529A
公开(公告)日:2024-06-21
申请号:CN202410650538.0
申请日:2024-05-24
Applicant: 浙江华佐天翼化工科技有限公司 , 临沂远博化工有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/02
Abstract: 本发明公开了一种连续制备硝基甲烷的方法及装置,包括以下步骤:(a)将亚硝酸钠溶于水得到亚硝酸钠溶液;(b)使所述亚硝酸钠溶液和硫酸二甲酯作为原料在动态管式反应器中进行硝化反应得反应液;所述动态管式反应器的反应参数为:叶轮转速200~1000转/min、原料停留时间为0.5~5 min、反应温度为30~100℃;(c)将所述反应液依次经粗蒸、分液、精馏得到硝基甲烷。大大缩短了反应时间,提高生产效率;同时,动态管式反应器的通道内容积小、设备占地面积小、反应更安全。
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公开(公告)号:CN118221529B
公开(公告)日:2024-09-06
申请号:CN202410650538.0
申请日:2024-05-24
Applicant: 浙江华佐天翼化工科技有限公司 , 临沂远博化工有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/02
Abstract: 本发明公开了一种连续制备硝基甲烷的方法及装置,包括以下步骤:(a)将亚硝酸钠溶于水得到亚硝酸钠溶液;(b)使所述亚硝酸钠溶液和硫酸二甲酯作为原料在动态管式反应器中进行硝化反应得反应液;所述动态管式反应器的反应参数为:叶轮转速200~1000转/min、原料停留时间为0.5~5 min、反应温度为30~100℃;(c)将所述反应液依次经粗蒸、分液、精馏得到硝基甲烷。大大缩短了反应时间,提高生产效率;同时,动态管式反应器的通道内容积小、设备占地面积小、反应更安全。
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公开(公告)号:CN119528792A
公开(公告)日:2025-02-28
申请号:CN202411703254.X
申请日:2024-11-26
Applicant: 浙江华佐天翼化工科技有限公司
IPC: C07D209/52 , B01J4/00 , B01J19/00 , B01J19/18
Abstract: 本发明公开了一种N‑亚硝基‑3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷连续化生产的方法,包括以下步骤:(a)将氮杂水溶液和亚硝酸钠溶液进行混合得混合液;所述氮杂水溶液为3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐溶液,所述3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐与所述亚硝酸钠的摩尔比为1:1.1~1.6;(b)以所述混合液为一股进料、盐酸溶液为另一股进料注入柱式反应器进行反应;所述反应温度为30~70℃、停留时间为0.2~2min,所述3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐与所述盐酸的摩尔比为1:0.2~0.6。能够快速实现气液分离,实现稳定进料、连续生产且换热面积大,可迅速移走反应产生的大量的热,温度控制力高。
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公开(公告)号:CN119236859A
公开(公告)日:2025-01-03
申请号:CN202411188439.1
申请日:2024-08-28
Applicant: 浙江华佐天翼化工科技有限公司
IPC: B01J19/24 , C07C201/10 , C07C205/06 , C07C201/08 , C07C303/06 , C07C309/40 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种4,6‑二硝基邻仲丁基苯酚三级连续化生产的方法,它在静态连续管式反应器中进行,所述静态连续管式反应器包括:磺化单元,所述磺化单元包括第一静态反应管、与所述第一静态反应管入料口相连接的第一混合器、与所述第一混合器通过第一管道相连通的第一入料泵以及与所述第一混合器通过第二管道相连通的第二入料泵;第一硝化单元,所述第一硝化单元包括第二静态反应管、与所述第二静态反应管入料口相连接且通过第三管道与所述第一混合器出料口相连通的第二混合器以及与所述第二混合器通过第四管道相连通的第三入料泵;第二硝化单元。使得歧化反应少,产品选择性高,收率可达92%及以上。
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公开(公告)号:CN118856830A
公开(公告)日:2024-10-29
申请号:CN202410911791.7
申请日:2024-07-09
Applicant: 浙江华佐天翼化工科技有限公司 , 中国化学品安全协会
IPC: F26B11/14 , F26B25/04 , F26B23/00 , F26B25/02 , F26B25/00 , B01D33/11 , B01D33/76 , B01D9/00 , B01D9/02
Abstract: 本发明公开了一种精细化工结晶固体物料用处理系统,它包括:结晶釜;翻袋过滤器,所述翻袋过滤器包括底座、安装在所述底座上的翻袋离心机、可开合地安装在所述翻袋离心机侧面上的盖体、安装在所述底座上且通过皮带与所述翻袋离心机相配合的电机、一端与所述第一单向阀相连接且另一端贯穿所述盖体以延伸至所述翻袋离心机内的过滤进料管、与所述盖体相连通的固体出料管以及与所述盖体底部相连通的出液管,锥形干燥器。通过将结晶釜、翻袋过滤器和锥形干燥器等结构有机组合并配合起来,能够有效提高晶固体物料的处理效率;而且干燥入料管的直径较大,能够有效避免固体物料的堆积而堵塞管道。
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公开(公告)号:CN221889869U
公开(公告)日:2024-10-25
申请号:CN202420498024.3
申请日:2024-03-14
Applicant: 浙江华佐天翼化工科技有限公司 , 中国化学品安全协会 , 山东理工大学
IPC: B01J19/00 , C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/56 , B01J4/00 , B01D1/00
Abstract: 本实用新型涉及一种连续制备2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯的装置,它包括:混酸入料组件,所述混酸入料组件用于输送混酸溶液;有机相入料组件,所述有机相入料组件用于输送邻氯苯乙酸甲酯溶液;微通道反应器,所述微通道反应器分别与所述混酸入料组件、所述有机相入料组件相连接,用于接收所述混酸溶液、所述邻氯苯乙酸甲酯溶液并使所述混酸溶液和所述邻氯苯乙酸甲酯溶液进行混合、反应;液液分层器,所述液液分层器与所述微通道反应器相连接,用于承接所述微通道反应器的出液并使其分液形成上层有机液和下层水相;第一蒸发器;结晶器。极大地缩短其所需的反应时间、提高生产效率和换热效果、减少副反应的发生;而且设备占地面积小,反应更安全。
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