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公开(公告)号：CN112390815B
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN202011212908.0
申请日：2020-11-03
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司
IPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明提供了一种Lewis酸脱N‑苄基制备d‑生物素的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将双苄基生物素溶液与Lewis酸在惰性气体保护下和无水有机溶剂中，经过一步反应脱去双苄基而得到d‑生物素，总收率90％以上，含量99％以上，产品符合欧洲药典EP10.0标准。
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公开(公告)号：CN112390815A
公开(公告)日：2021-02-23
申请号：CN202011212908.0
申请日：2020-11-03
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司
IPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明提供了一种Lewis酸脱N‑苄基制备d‑生物素的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将双苄基生物素溶液与Lewis酸在惰性气体保护下和无水有机溶剂中，经过一步反应脱去双苄基而得到d‑生物素，总收率90％以上，含量99％以上，产品符合欧洲药典EP10.0标准。
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公开(公告)号：CN103304640A
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN201210066411.1
申请日：2012-03-14
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
摘要： 本发明公开一种从发酵液中提取棘白菌素类化合物的方法，所述方法包括以下步骤：a)发酵液用微滤膜设备进行错流过滤，过滤过程中先用水清洗，再加入萃取剂进行萃取，过滤后得到含目标物的滤液；b)含目标物的滤液用大孔树脂进行吸附，然后用第二种溶剂预洗、解析，得到含目标物的解析液；c)浓缩含目标物的解析液，除去第二种溶剂；d)加入第三种溶剂析出目标物后，得到含目标物的固液混合物；e)对析出目标物的固液混合物进行过滤，干燥后得到目标物干粉。本发明方法，工艺流程短，使用的溶剂体系简单，经过简单的纳滤浓缩步骤，萃取剂可返回到微滤膜中继续萃取，实现了萃取剂的循环套用，大大减少了溶剂使用量，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN107686488A
公开(公告)日：2018-02-13
申请号：CN201610644161.3
申请日：2016-08-05
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07D493/04
摘要： 本发明公开了一种生物素中间体的合成方法。目前的环酐单酯化物采用手性拆分剂进行非对映选择性拆分，现有的手性拆分剂存在成本高且回收套用率低的问题。本发明以环酸为初始原料，将环酸环合脱水制备环状内消旋的羧酸酐，经还原得到外消旋的d,l-内酯，再以右旋氨基物进行拆分，使手性产品(4S,5R)-单酰胺以沉淀的形式析出，最后经酸解制备得到生物素中间体(3aS,6aR)-内酯。本发明以经济价廉且利于回收套用的右旋氨基物作为首选的拆分剂，反应简单，后处理方便，成本低，污染少，且所有废脚料均可通过氧化转化为初始原料环酸，真正做到绿色、环保、经济、可再生去循环套用的目的。
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公开(公告)号：CN103304640B
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201210066411.1
申请日：2012-03-14
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
摘要： 本发明公开一种从发酵液中提取棘白菌素类化合物的方法，所述方法包括以下步骤：a)发酵液用微滤膜设备进行错流过滤，过滤过程中先用水清洗，再加入萃取剂进行萃取，过滤后得到含目标物的滤液；b)含目标物的滤液用大孔树脂进行吸附，然后用第二种溶剂预洗、解析，得到含目标物的解析液；c)浓缩含目标物的解析液，除去第二种溶剂；d)加入第三种溶剂析出目标物后，得到含目标物的固液混合物；e)对析出目标物的固液混合物进行过滤，干燥后得到目标物干粉。本发明方法，工艺流程短，使用的溶剂体系简单，经过简单的纳滤浓缩步骤，萃取剂可返回到微滤膜中继续萃取，实现了萃取剂的循环套用，大大减少了溶剂使用量，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN118206605A
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202211620242.1
申请日：2022-12-15
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江中贤生物科技有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明提供了一种从鱼油中提取胆固醇的方法，该方法包括如下步骤：S1，将鱼油与甲醇在碱性环境中混合进行反应，得到反应混合物；S2，对反应混合物进行酸中和反应，得到中和产物；S3，对中和产物进行冷却结晶，得到固体胆固醇。本申请通过利用甲醇与鱼油进行转酯化反应，进而更简单高效地从甲酯溶液中分离出胆固醇，使得从富含胆固醇的鱼油废渣中以高产率提取获得胆固醇粗品。本申请在简化提取方法的同时实现了对胆固醇提取收率的提高，以方便后续进一步精制提纯，以作为生产原料再利用。
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公开(公告)号：CN101973996B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201010298091.3
申请日：2010-09-30
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07D487/04 , C07D491/048
摘要： 目前生物素中间体光学活性内酯的不对称合成方法，酰亚胺的两个羰基由于具有不同的化学环境而被不对称的还原，在产生目标产物的同时，会不可避免的产生少量的另一非对映异构体，影响产品生物素的含量。本发明提供了一种新的生物素中间体酰亚胺单酯化物及其制备方法与应用，酰亚胺单酯化物的制备步骤如下：先将酰亚胺、催化剂4-二甲氨基吡啶和缚酸剂加入反应器中，接着加入溶剂，在20-40℃下滴加烷基酰氯，反应完全后得到白色固体状的目标产物。本发明通过对酰亚胺的羟基进行简单酯化修饰，使其不对称还原的选择性更好，还原产物酯化胺醇可以不经分离提纯直接进行水解得到光学纯度合格的光学活性内酯，总收率高。
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公开(公告)号：CN107686488B
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201610644161.3
申请日：2016-08-05
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07D493/04
摘要： 本发明公开了一种生物素中间体的合成方法。目前的环酐单酯化物采用手性拆分剂进行非对映选择性拆分，现有的手性拆分剂存在成本高且回收套用率低的问题。本发明以环酸为初始原料，将环酸环合脱水制备环状内消旋的羧酸酐，经还原得到外消旋的d,l‑内酯，再以右旋氨基物进行拆分，使手性产品(4S,5R)‑单酰胺以沉淀的形式析出，最后经酸解制备得到生物素中间体(3aS,6aR)‑内酯。本发明以经济价廉且利于回收套用的右旋氨基物作为首选的拆分剂，反应简单，后处理方便，成本低，污染少，且所有废脚料均可通过氧化转化为初始原料环酸，真正做到绿色、环保、经济、可再生去循环套用的目的。
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公开(公告)号：CN101973996A
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN201010298091.3
申请日：2010-09-30
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07D487/04 , C07D491/048
摘要： 目前生物素中间体光学活性内酯的不对称合成方法，酰亚胺的两个羰基由于具有不同的化学环境而被不对称的还原，在产生目标产物的同时，会不可避免的产生少量的另一非对映异构体，影响产品生物素的含量。本发明提供了一种新的生物素中间体酰亚胺单酯化物及其制备方法与应用，酰亚胺单酯化物的制备步骤如下：先将酰亚胺、催化剂4-二甲氨基吡啶和缚酸剂加入反应器中，接着加入溶剂，在20-40℃下滴加烷基酰氯，反应完全后得到白色固体状的目标产物。本发明通过对酰亚胺的羟基进行简单酯化修饰，使其不对称还原的选择性更好，还原产物酯化胺醇可以不经分离提纯直接进行水解得到光学纯度合格的光学活性内酯，总收率高。
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公开(公告)号：CN118501306A
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202410591129.8
申请日：2024-05-13
申请人： 浙江医药股份有限公司 , 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司
摘要： 本发明提供了一种维生素H中间体手性内酯的高效液相色谱检测方法，所述高效液相色谱检测方法包括如下步骤：1)将如式1所示的右内酯和如式2所示的左内酯与手性胺进行衍生法反应，得到不同手性酰胺衍生物；2)将不同手性酰胺衍生物通过高效液相色谱法进行分离检测。本发明的内酯对映体衍生物获得了较好的分离效果。
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