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公开(公告)号：CN103570033B
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201210474519.4
申请日：2012-11-21
Applicant: 济南大学
IPC: C01B33/40
Abstract: 本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，尤其涉及物相纯、比表面较大高岭土的合成方法。其特征在于技术方案包括以下步骤：4.73g九水合硝酸铝，溶于70mL蒸馏水中，加入2mol·L-1的氨水，调节溶液pH为9.0，所得凝胶离心洗涤5次以后，然后将凝胶转移加入到三口烧瓶中，加入2.58g正硅酸四乙酯和2mL浓度范围在0~1 mol·L-1的氨水，加入一定量的蒸馏水维持悬浮液体积为70mL，90℃油浴条件下混合搅拌2天。然后将悬浮液密封在容积为90mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，220℃恒温反应5~7天，经测量反应液的pH范围在5.0~7.8之间，产物经水洗、乙醇洗、离心分离和干燥得到高岭土。
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公开(公告)号：CN103570071A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201210474257.1
申请日：2012-11-21
Applicant: 济南大学
IPC: C01G45/00
Abstract: 本发明属于无机介孔材料的人工合成技术领域，尤其涉及介孔锰铝尖晶石材料的合成方法。其特征在于使用一种简单双模板剂来实现，技术方案包括以下步骤：将0.05mol正丁胺和0.00833mol正癸醇或正十二醇分别溶于20mL无水乙醇中，充分搅拌至形成均一混合溶液，然后将混合溶液加入到盛有50mL蒸馏水的三口烧瓶中，在充分搅拌下向其中分别加入0.025mol四水合乙酸锰和0.05mol九水合硝酸铝，室温搅拌30min后用25%～28%的浓氨水缓慢调节体系的pH值至9～10，油浴条件下将体系的温度升至80℃冷凝回流24h，反应结束后冷却至室温，产物经离心、水洗、乙醇洗、干燥得到锰铝尖晶石前驱体，前驱体在800℃下马弗炉内煅烧3h，即获得介孔锰铝尖晶石。
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公开(公告)号：CN103569991B
公开(公告)日：2015-07-08
申请号：CN201210474426.1
申请日：2012-11-21
Applicant: 济南大学
IPC: C01B25/455 , B82Y40/00
Abstract: 一种纳米氟磷灰石粉体的微波辅助合成法，其特征在于，将4.723 g四水硝酸钙溶于50 mL水配成浓度为0.4 mol·L-1的钙离子溶液；将1.585 g磷酸氢二铵和0.333 g氟化铵溶于50 mL水，配成浓度为0.24 mol·L-1的磷酸盐和0.18 mol·L-1的氟离子的混合溶液，钙离子、磷酸盐和氟离子的混合液倒入三口烧瓶中，反应体系的pH为混合液的自然pH,反应温度为60 ℃，在冷凝回流和强磁力搅拌条件下，微波合成30 min，产物经离心分离、水洗、干燥和研磨得到纳米氟磷灰石粉体。利用本发明方法制备的纳米氟磷灰石结晶度好、纯度高。本发明制备方法简单易行，成本低廉，反应过程中不需要调节pH，反应速率快，可低温合成，易于产业化。
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公开(公告)号：CN103570033A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201210474519.4
申请日：2012-11-21
Applicant: 济南大学
IPC: C01B33/40
Abstract: 本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，尤其涉及物相纯、比表面较大高岭土的合成方法。其特征在于技术方案包括以下步骤：4.73g九水合硝酸铝，溶于70mL蒸馏水中，加入2mol·L-1的氨水，调节溶液pH为9.0，所得凝胶离心洗涤5次以后，然后将凝胶转移加入到三口烧瓶中，加入2.58g正硅酸四乙酯和2mL浓度范围在0~1mol·L-1的氨水，加入一定量的蒸馏水维持悬浮液体积为70mL，90℃油浴条件下混合搅拌2天。然后将悬浮液密封在容积为90mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，220℃恒温反应5~7天，经测量反应液的pH范围在5.0~7.8之间，产物经水洗、乙醇洗、离心分离和干燥得到高岭土。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103572362A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201310009800.5
申请日：2013-01-11
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，尤其涉及一种立方晶系方沸石单晶的合成方法。其特征在于技术方案包括以下步骤：(1)硅酸钠溶液的制备：3.865g固体NaOH溶于160mL蒸馏水后加入1.201g的Si粉，水浴90℃反应5h；(2)偏铝酸钠溶液的制备：1.947g固体NaOH溶于50mL蒸馏水后加入0.576g的Al粉，室温条件充分反应；(3)前驱体的制备：将上述溶液分别过滤后混合搅拌，微波加热搅拌反应0.5h；(4)将前驱体置于高压釜中，200℃恒温反应3至6d；(5)产物经蒸馏水洗涤至中性并烘干，即可获得大小约为120µm方沸石单晶。
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公开(公告)号：CN103569991A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201210474426.1
申请日：2012-11-21
Applicant: 济南大学
IPC: C01B25/455 , B82Y40/00
Abstract: 一种纳米氟磷灰石粉体的微波辅助合成法，其特征在于，将4.723g四水硝酸钙溶于50mL水配成浓度为0.4mol·L-1的钙离子溶液；将1.585g磷酸氢二铵和0.333g氟化铵溶于50mL水，配成浓度为0.24mol·L-1的磷酸盐和0.18mol·L-1的氟离子的混合溶液，钙离子、磷酸盐和氟离子的混合液倒入三口烧瓶中，反应体系的pH为混合液的自然pH,反应温度为60℃，在冷凝回流和强磁力搅拌条件下，微波合成30min，产物经离心分离、水洗、干燥和研磨得到纳米氟磷灰石粉体。利用本发明方法制备的纳米氟磷灰石结晶度好、纯度高。本发明制备方法简单易行，成本低廉，反应过程中不需要调节pH，反应速率快，可低温合成，易于产业化。
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公开(公告)号：CN102718251A
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN201210211002.6
申请日：2012-06-26
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，尤其涉及PbO/PbS核壳结构的人工合成方法。本发明的技术方案为：PbO/PbS核壳结构的合成方法，包括以下步骤：按摩尔比(2～10)PbO：(1)黄药比例称取PbO和黄药，混合后放入反应容器，向容器内加入一定量蒸馏水，常温下搅拌反应2～4小时。取所得前躯体50～250℃条件下烘焙2～5小时。用本发明合成方法制得的PbO/PbS核壳结构纯度高，表面硫化层成分单一，无体相硫化铅生成且硫化铅层厚度可控，反应条件温和，无需特征设备，便于大规模生产。
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公开(公告)号：CN103288120A
公开(公告)日：2013-09-11
申请号：CN201310190395.1
申请日：2013-05-22
Applicant: 济南大学
IPC: C01G3/00
Abstract: 本发明一种孔径可调纳米介孔CuAl2O4尖晶石的合成方法，特征是以Cu(NO3)2·3H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料，正丁胺和正十二醇为共模板剂，水和乙醇为溶剂，80℃恒温反应24小时，产物经水洗、乙醇洗、离心分离和干燥得到铜铝氢氧化物共沉淀前驱体，前驱体800℃下马弗炉内煅烧2小时，即获得介孔CuAl2O4尖晶石。该方法设计合理，工艺简单，产物颗粒尺寸较小、比表面积大、孔径分布集中且在5～17nm范围内可调。
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公开(公告)号：CN102718251B
公开(公告)日：2014-11-26
申请号：CN201210211002.6
申请日：2012-06-26
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，尤其涉及PbO/PbS核壳结构的人工合成方法。本发明的技术方案为：PbO/PbS核壳结构的合成方法，包括以下步骤：按摩尔比(2～10)PbO∶1黄药比例称取PbO和黄药，混合后放入反应容器，向容器内加入一定量蒸馏水，常温下搅拌反应2～4小时。取所得前躯体50～250℃条件下煅烧2～5小时。用本发明合成方法制得的PbO/PbS核壳结构纯度高，表面硫化层成分单一，无体相硫化铅生成且硫化铅层厚度可控，反应条件温和，无需特征设备，便于大规模生产。
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