公开(公告)号：CN103569991B

公开(公告)日：2015-07-08

申请号：CN201210474426.1

申请日：2012-11-21

Applicant: 济南大学

Inventor： 吴柳明 ,  马先慧 ,  盛永丽 ,  马安良 ,  齐长林 ,  孙中溪

IPC: C01B25/455 ,  B82Y40/00

Abstract: 一种纳米氟磷灰石粉体的微波辅助合成法，其特征在于，将4.723 g四水硝酸钙溶于50 mL水配成浓度为0.4 mol·L-1的钙离子溶液；将1.585 g磷酸氢二铵和0.333 g氟化铵溶于50 mL水，配成浓度为0.24 mol·L-1的磷酸盐和0.18 mol·L-1的氟离子的混合溶液，钙离子、磷酸盐和氟离子的混合液倒入三口烧瓶中，反应体系的pH为混合液的自然pH,反应温度为60 ℃，在冷凝回流和强磁力搅拌条件下，微波合成30 min，产物经离心分离、水洗、干燥和研磨得到纳米氟磷灰石粉体。利用本发明方法制备的纳米氟磷灰石结晶度好、纯度高。本发明制备方法简单易行，成本低廉，反应过程中不需要调节pH，反应速率快，可低温合成，易于产业化。

公开(公告)号：CN102701289A

公开(公告)日：2012-10-03

申请号：CN201210211001.1

申请日：2012-06-26

Applicant: 济南大学

Inventor： 孙中溪 ,  杨田田 ,  吴柳明 ,  董传山 ,  范迎菊 ,  葛东来

IPC: C01G49/08 ,  B82Y40/00

Abstract: 本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，尤其涉及Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法。本发明的技术方案为：Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，包括以下步骤：3～6g FeSO4·7H2O和8～12g FeCl3·6H2O及0～3g表面活性剂混合后放入容器，向容器内加入50～200g蒸馏水，磁力搅拌至固体完全溶解，缓慢加入30～55mL饱和NaOH溶液，磁力搅拌5～15分钟后，加入正硅酸四乙酯0.5～1mL，最后加入50～100mL乙醇，将反应容器置于电脑微波固液相合成/萃取仪中，在温度为50～80℃，功率为600～800W的条件下反应10～15分钟。用本发明合成的Fe3O4介孔磁性纳米材料纯度高，比表面积大，颗粒小，反应速度快，效率高，操作简单便于自动化控制。

公开(公告)号：CN103572362A

公开(公告)日：2014-02-12

申请号：CN201310009800.5

申请日：2013-01-11

Applicant: 济南大学

Inventor： 孙中溪 ,  齐长林 ,  朱欣欣 ,  吴柳明 ,  范迎菊 ,  张卫民 ,  盛永丽 ,  葛东来

IPC: C30B7/10 ,  C30B29/34

Abstract: 本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，尤其涉及一种立方晶系方沸石单晶的合成方法。其特征在于技术方案包括以下步骤：(1)硅酸钠溶液的制备：3.865g固体NaOH溶于160mL蒸馏水后加入1.201g的Si粉，水浴90℃反应5h；(2)偏铝酸钠溶液的制备：1.947g固体NaOH溶于50mL蒸馏水后加入0.576g的Al粉，室温条件充分反应；(3)前驱体的制备：将上述溶液分别过滤后混合搅拌，微波加热搅拌反应0.5h；(4)将前驱体置于高压釜中，200℃恒温反应3至6d；(5)产物经蒸馏水洗涤至中性并烘干，即可获得大小约为120µm方沸石单晶。

公开(公告)号：CN103569991A

公开(公告)日：2014-02-12

申请号：CN201210474426.1

申请日：2012-11-21

Applicant: 济南大学

Inventor： 吴柳明 ,  马先慧 ,  盛永丽 ,  马安良 ,  齐长林 ,  孙中溪

IPC: C01B25/455 ,  B82Y40/00

Abstract: 一种纳米氟磷灰石粉体的微波辅助合成法，其特征在于，将4.723g四水硝酸钙溶于50mL水配成浓度为0.4mol·L-1的钙离子溶液；将1.585g磷酸氢二铵和0.333g氟化铵溶于50mL水，配成浓度为0.24mol·L-1的磷酸盐和0.18mol·L-1的氟离子的混合溶液，钙离子、磷酸盐和氟离子的混合液倒入三口烧瓶中，反应体系的pH为混合液的自然pH,反应温度为60℃，在冷凝回流和强磁力搅拌条件下，微波合成30min，产物经离心分离、水洗、干燥和研磨得到纳米氟磷灰石粉体。利用本发明方法制备的纳米氟磷灰石结晶度好、纯度高。本发明制备方法简单易行，成本低廉，反应过程中不需要调节pH，反应速率快，可低温合成，易于产业化。

公开(公告)号：CN103569986A

公开(公告)日：2014-02-12

申请号：CN201210474488.2

申请日：2012-11-21

Applicant: 济南大学

Inventor： 吴柳明 ,  马安良 ,  盛永丽 ,  马先慧 ,  孙中溪

IPC: C01B25/37

Abstract: 本发明属于矿物的人工合成技术领域，尤其涉及铅羟基磷灰石材料的合成方法。其特征在于使用一种微波辅助法合成铅羟基磷灰石，技术方案包括以下步骤：以硝酸铅和磷酸氢二铵为原料，按铅磷摩尔比为1.67的比例进行混合，用氨水调节混合液的pH在8.0~10.0，水浴温度为20~80℃，在冷凝回流和强磁力搅拌条件下，微波合成15min，冷却后再用蒸馏水洗涤沉淀3~5次，将其固体放于80℃烘箱中干燥12h，研磨后得到铅羟基磷灰石。利用本发明方法制备的铅羟基磷灰石结晶度好、纯度高、产率高（大于95%）。本发明方法具有原料简单易得、成本低廉，工艺简单易控、反应速率快、可低温合成等优点，其粉体可用于高效液相色谱吸附材料和甲烷专属催化剂材料等领域。