公开(公告)号：CN103569991B

公开(公告)日：2015-07-08

申请号：CN201210474426.1

申请日：2012-11-21

Applicant: 济南大学

Inventor： 吴柳明 ,  马先慧 ,  盛永丽 ,  马安良 ,  齐长林 ,  孙中溪

IPC: C01B25/455 ,  B82Y40/00

Abstract: 一种纳米氟磷灰石粉体的微波辅助合成法，其特征在于，将4.723 g四水硝酸钙溶于50 mL水配成浓度为0.4 mol·L-1的钙离子溶液；将1.585 g磷酸氢二铵和0.333 g氟化铵溶于50 mL水，配成浓度为0.24 mol·L-1的磷酸盐和0.18 mol·L-1的氟离子的混合溶液，钙离子、磷酸盐和氟离子的混合液倒入三口烧瓶中，反应体系的pH为混合液的自然pH,反应温度为60 ℃，在冷凝回流和强磁力搅拌条件下，微波合成30 min，产物经离心分离、水洗、干燥和研磨得到纳米氟磷灰石粉体。利用本发明方法制备的纳米氟磷灰石结晶度好、纯度高。本发明制备方法简单易行，成本低廉，反应过程中不需要调节pH，反应速率快，可低温合成，易于产业化。

公开(公告)号：CN103569991A

公开(公告)日：2014-02-12

申请号：CN201210474426.1

申请日：2012-11-21

Applicant: 济南大学

Inventor： 吴柳明 ,  马先慧 ,  盛永丽 ,  马安良 ,  齐长林 ,  孙中溪

IPC: C01B25/455 ,  B82Y40/00

Abstract: 一种纳米氟磷灰石粉体的微波辅助合成法，其特征在于，将4.723g四水硝酸钙溶于50mL水配成浓度为0.4mol·L-1的钙离子溶液；将1.585g磷酸氢二铵和0.333g氟化铵溶于50mL水，配成浓度为0.24mol·L-1的磷酸盐和0.18mol·L-1的氟离子的混合溶液，钙离子、磷酸盐和氟离子的混合液倒入三口烧瓶中，反应体系的pH为混合液的自然pH,反应温度为60℃，在冷凝回流和强磁力搅拌条件下，微波合成30min，产物经离心分离、水洗、干燥和研磨得到纳米氟磷灰石粉体。利用本发明方法制备的纳米氟磷灰石结晶度好、纯度高。本发明制备方法简单易行，成本低廉，反应过程中不需要调节pH，反应速率快，可低温合成，易于产业化。

公开(公告)号：CN103569986A

公开(公告)日：2014-02-12

申请号：CN201210474488.2

申请日：2012-11-21

Applicant: 济南大学

Inventor： 吴柳明 ,  马安良 ,  盛永丽 ,  马先慧 ,  孙中溪

IPC: C01B25/37

Abstract: 本发明属于矿物的人工合成技术领域，尤其涉及铅羟基磷灰石材料的合成方法。其特征在于使用一种微波辅助法合成铅羟基磷灰石，技术方案包括以下步骤：以硝酸铅和磷酸氢二铵为原料，按铅磷摩尔比为1.67的比例进行混合，用氨水调节混合液的pH在8.0~10.0，水浴温度为20~80℃，在冷凝回流和强磁力搅拌条件下，微波合成15min，冷却后再用蒸馏水洗涤沉淀3~5次，将其固体放于80℃烘箱中干燥12h，研磨后得到铅羟基磷灰石。利用本发明方法制备的铅羟基磷灰石结晶度好、纯度高、产率高（大于95%）。本发明方法具有原料简单易得、成本低廉，工艺简单易控、反应速率快、可低温合成等优点，其粉体可用于高效液相色谱吸附材料和甲烷专属催化剂材料等领域。