一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶及其制备方法

    公开(公告)号:CN104695023B

    公开(公告)日:2017-02-01

    申请号:CN201510077950.9

    申请日:2015-02-14

    IPC分类号: C30B29/54 C30B7/08

    摘要: 本发明涉及一种一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶的制备方法,该方法为:在水中加入四氢吡咯-2-羧酸,55~70℃下搅拌溶解,得到浓度为饱和溶液浓度75%~100%的四氢吡咯-2-羧酸水溶液,调节溶液pH至5~7;向溶液中加入晶种和溶析剂,待有细小晶体析出时停止加入溶析剂,所述溶析剂为异丙醇;将溶液以0.05~0.2℃/min的降温速率降至15~20℃恒温、老化,制得一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶。采用本发明的技术方案,通过溶析结晶法成功得到了一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶,制备过程成本低,使用的溶析剂可循环套用,环保无污染。制得的一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶产品纯度高,物化稳定性好,生物利用度显著提高。

    一种L-羟脯氨酸单晶的制备方法

    公开(公告)号:CN107245048B

    公开(公告)日:2019-10-29

    申请号:CN201710516532.4

    申请日:2017-06-29

    IPC分类号: C07D207/16

    摘要: 本发明属于化学领域,具体涉及一种L‑羟脯氨酸单晶的制备方法。该方法包括以下步骤:(1)按比例称取L‑羟脯氨酸粉末和乙二醇单甲醚;(2)在30‑85℃混合搅拌15min‑120min,使L‑羟脯氨酸在乙二醇单甲醚中完全溶解;(3)同时加入季铵盐低共熔溶剂和L‑羟脯氨酸单晶晶种;(4)在保持恒温条件下混合搅拌5‑10min后停止反应;(5)采用程序降温逐步降温至20‑30℃,然后老化一段时间直至不再有L‑羟脯氨酸单晶析出。(6)过滤,清洗,真空干燥,得到白色针状L‑羟脯氨酸单晶。采用本发明的技术方案,得到的L‑羟脯氨酸单晶产品品质高,不易吸湿、潮解,无变色,热稳定性好;工艺操作条件温和,批量生产效率高周期短,溶剂难挥发污染小且可循环利用,且无三废产生。

    一种L‑羟脯氨酸单晶的制备方法

    公开(公告)号:CN107245048A

    公开(公告)日:2017-10-13

    申请号:CN201710516532.4

    申请日:2017-06-29

    IPC分类号: C07D207/16

    摘要: 本发明属于化学领域,具体涉及一种L‑羟脯氨酸单晶的制备方法。该方法包括以下步骤:(1)按比例称取L‑羟脯氨酸粉末和乙二醇单甲醚;(2)在30‑85℃混合搅拌15min‑120min,使L‑羟脯氨酸在乙二醇单甲醚中完全溶解;(3)同时加入季铵盐低共熔溶剂和L‑羟脯氨酸单晶晶种;(4)在保持恒温条件下混合搅拌5‑10min后停止反应;(5)采用程序降温逐步降温至20‑30℃,然后老化一段时间直至不再有L‑羟脯氨酸单晶析出。(6)过滤,清洗,真空干燥,得到白色针状L‑羟脯氨酸单晶。采用本发明的技术方案,得到的L‑羟脯氨酸单晶产品品质高,不易吸湿、潮解,无变色,热稳定性好;工艺操作条件温和,批量生产效率高周期短,溶剂难挥发污染小且可循环利用,且无三废产生。

    一种从明胶废水中提纯L-脯氨酸的方法

    公开(公告)号:CN107298649A

    公开(公告)日:2017-10-27

    申请号:CN201710613617.4

    申请日:2017-07-25

    IPC分类号: C07D207/16

    CPC分类号: C07D207/16

    摘要: 本发明涉及一种从明胶废水中提纯L-脯氨酸的方法,其包括以下步骤,1.取明胶废水,加入活性炭,脱色2h,过滤浓缩至固体,称重;2.根据L-脯氨酸在甲醇中55℃时的溶解度和步骤1得到的固体称重值,计算并称量出溶解步骤1固体中L-脯氨酸所需用量的70~100%的甲醇,对步骤1中固体用上述量甲醇溶解后,恒温过滤;3.加入质量分数为1%的离子液体,再以12.65mL/min的滴加速率加入溶析剂,然后以150rpm的搅拌速率搅拌和以3℃/min的降温速率降至10℃,恒温老化6h,抽滤干燥;4.重复步骤2和步骤3,最终得到L-脯氨酸纯品。本发明方法能耗和资源耗费少,环境污染低,提纯效果好。

    一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶及其制备方法

    公开(公告)号:CN104695023A

    公开(公告)日:2015-06-10

    申请号:CN201510077950.9

    申请日:2015-02-14

    IPC分类号: C30B29/54 C30B7/08

    CPC分类号: C30B29/54 C30B7/08

    摘要: 本发明涉及一种一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶的制备方法,该方法为:在水中加入四氢吡咯-2-羧酸,55~70℃下搅拌溶解,得到浓度为饱和溶液浓度75%~100%的四氢吡咯-2-羧酸水溶液,调节溶液pH至5~7;向溶液中加入晶种和溶析剂,待有细小晶体析出时停止加入溶析剂,所述溶析剂为异丙醇;将溶液以0.05~0.2℃/min的降温速率降至15~20℃恒温、老化,制得一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶。采用本发明的技术方案,通过溶析结晶法成功得到了一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶,制备过程成本低,使用的溶析剂可循环套用,环保无污染。制得的一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶产品纯度高,物化稳定性好,生物利用度显著提高。