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公开(公告)号:CN115399332A
公开(公告)日:2022-11-29
申请号:CN202211050169.9
申请日:2022-08-31
申请人: 河北科技大学 , 河北兰升生物科技有限公司
IPC分类号: A01N43/836 , A01N25/26 , A01P5/00
摘要: 本发明涉及噁线酚‑环糊精包合物,其包含活性成分噁线酚以及包合材料环糊精。本发明还涉及噁线酚‑环糊精包合物的制备方法,包括如下步骤:将噁线酚溶于介质中作为介质溶液,将环糊精溶解在溶剂中作为壁材,将介质溶液滴加到壁材中形成包合物微囊,然后结晶、分离、干燥,得到固体包合物。本发明进一步涉及含有上述包合物的组合物。
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公开(公告)号:CN104695023B
公开(公告)日:2017-02-01
申请号:CN201510077950.9
申请日:2015-02-14
申请人: 河北科技大学
摘要: 本发明涉及一种一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶的制备方法,该方法为:在水中加入四氢吡咯-2-羧酸,55~70℃下搅拌溶解,得到浓度为饱和溶液浓度75%~100%的四氢吡咯-2-羧酸水溶液,调节溶液pH至5~7;向溶液中加入晶种和溶析剂,待有细小晶体析出时停止加入溶析剂,所述溶析剂为异丙醇;将溶液以0.05~0.2℃/min的降温速率降至15~20℃恒温、老化,制得一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶。采用本发明的技术方案,通过溶析结晶法成功得到了一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶,制备过程成本低,使用的溶析剂可循环套用,环保无污染。制得的一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶产品纯度高,物化稳定性好,生物利用度显著提高。
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公开(公告)号:CN107245048B
公开(公告)日:2019-10-29
申请号:CN201710516532.4
申请日:2017-06-29
申请人: 河北科技大学
IPC分类号: C07D207/16
摘要: 本发明属于化学领域,具体涉及一种L‑羟脯氨酸单晶的制备方法。该方法包括以下步骤:(1)按比例称取L‑羟脯氨酸粉末和乙二醇单甲醚;(2)在30‑85℃混合搅拌15min‑120min,使L‑羟脯氨酸在乙二醇单甲醚中完全溶解;(3)同时加入季铵盐低共熔溶剂和L‑羟脯氨酸单晶晶种;(4)在保持恒温条件下混合搅拌5‑10min后停止反应;(5)采用程序降温逐步降温至20‑30℃,然后老化一段时间直至不再有L‑羟脯氨酸单晶析出。(6)过滤,清洗,真空干燥,得到白色针状L‑羟脯氨酸单晶。采用本发明的技术方案,得到的L‑羟脯氨酸单晶产品品质高,不易吸湿、潮解,无变色,热稳定性好;工艺操作条件温和,批量生产效率高周期短,溶剂难挥发污染小且可循环利用,且无三废产生。
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公开(公告)号:CN115399332B
公开(公告)日:2024-01-26
申请号:CN202211050169.9
申请日:2022-08-31
申请人: 河北科技大学 , 兰升生物科技集团股份有限公司
IPC分类号: A01N43/836 , A01N25/26 , A01P5/00
摘要: 本发明涉及噁线酚‑环糊精包合物,其包含活性成分噁线酚以及包合材料环糊精。本发明还涉及噁线酚‑环糊精包合物的制备方法,包括如下步骤:将噁线酚溶于介质中作为介质溶液,将环糊精溶解在溶剂中作为壁材,将介质溶液滴加到壁材中形成包合物微囊,然后结晶、分离、干燥,得到固体包合物。本发明进一步涉及含有上述包合物的组合物。
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公开(公告)号:CN106588681B
公开(公告)日:2018-04-03
申请号:CN201611116629.8
申请日:2016-12-07
申请人: 河北科技大学
IPC分类号: C07C227/18 , C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/08
摘要: 本发明涉及羟脯氨酸废水再利用的方法,具体涉及一种以羟脯氨酸工艺废水为原料备L‑丙氨酸的方法。本发明采用高温氧化的方法以羟脯氨酸废水为原料制备L‑丙氨酸,“活性炭脱色浓缩+醇溶液分离+醇(酮)溶液重结晶”耦合工艺分离提纯L‑丙氨酸。通过核磁分析和比旋光度测定确定所得产品为纯品L‑丙氨酸。本发明实现了废水资源化,降低了废水处理成本,实现了资源和环境的可持续发展目标。
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公开(公告)号:CN107245048A
公开(公告)日:2017-10-13
申请号:CN201710516532.4
申请日:2017-06-29
申请人: 河北科技大学
IPC分类号: C07D207/16
摘要: 本发明属于化学领域,具体涉及一种L‑羟脯氨酸单晶的制备方法。该方法包括以下步骤:(1)按比例称取L‑羟脯氨酸粉末和乙二醇单甲醚;(2)在30‑85℃混合搅拌15min‑120min,使L‑羟脯氨酸在乙二醇单甲醚中完全溶解;(3)同时加入季铵盐低共熔溶剂和L‑羟脯氨酸单晶晶种;(4)在保持恒温条件下混合搅拌5‑10min后停止反应;(5)采用程序降温逐步降温至20‑30℃,然后老化一段时间直至不再有L‑羟脯氨酸单晶析出。(6)过滤,清洗,真空干燥,得到白色针状L‑羟脯氨酸单晶。采用本发明的技术方案,得到的L‑羟脯氨酸单晶产品品质高,不易吸湿、潮解,无变色,热稳定性好;工艺操作条件温和,批量生产效率高周期短,溶剂难挥发污染小且可循环利用,且无三废产生。
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公开(公告)号:CN106588681A
公开(公告)日:2017-04-26
申请号:CN201611116629.8
申请日:2016-12-07
申请人: 河北科技大学
IPC分类号: C07C227/18 , C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/08
CPC分类号: C07C227/18 , C07B2200/07 , C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/08
摘要: 本发明涉及羟脯氨酸废水再利用的方法,具体涉及一种以羟脯氨酸工艺废水为原料备L‑丙氨酸的方法。本发明采用高温氧化的方法以羟脯氨酸废水为原料制备L‑丙氨酸,“活性炭脱色浓缩+醇溶液分离+醇(酮)溶液重结晶”耦合工艺分离提纯L‑丙氨酸。通过核磁分析和比旋光度测定确定所得产品为纯品L‑丙氨酸。本发明实现了废水资源化,降低了废水处理成本,实现了资源和环境的可持续发展目标。
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公开(公告)号:CN107298649A
公开(公告)日:2017-10-27
申请号:CN201710613617.4
申请日:2017-07-25
申请人: 河北科技大学
IPC分类号: C07D207/16
CPC分类号: C07D207/16
摘要: 本发明涉及一种从明胶废水中提纯L-脯氨酸的方法,其包括以下步骤,1.取明胶废水,加入活性炭,脱色2h,过滤浓缩至固体,称重;2.根据L-脯氨酸在甲醇中55℃时的溶解度和步骤1得到的固体称重值,计算并称量出溶解步骤1固体中L-脯氨酸所需用量的70~100%的甲醇,对步骤1中固体用上述量甲醇溶解后,恒温过滤;3.加入质量分数为1%的离子液体,再以12.65mL/min的滴加速率加入溶析剂,然后以150rpm的搅拌速率搅拌和以3℃/min的降温速率降至10℃,恒温老化6h,抽滤干燥;4.重复步骤2和步骤3,最终得到L-脯氨酸纯品。本发明方法能耗和资源耗费少,环境污染低,提纯效果好。
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公开(公告)号:CN104695023A
公开(公告)日:2015-06-10
申请号:CN201510077950.9
申请日:2015-02-14
申请人: 河北科技大学
摘要: 本发明涉及一种一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶的制备方法,该方法为:在水中加入四氢吡咯-2-羧酸,55~70℃下搅拌溶解,得到浓度为饱和溶液浓度75%~100%的四氢吡咯-2-羧酸水溶液,调节溶液pH至5~7;向溶液中加入晶种和溶析剂,待有细小晶体析出时停止加入溶析剂,所述溶析剂为异丙醇;将溶液以0.05~0.2℃/min的降温速率降至15~20℃恒温、老化,制得一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶。采用本发明的技术方案,通过溶析结晶法成功得到了一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶,制备过程成本低,使用的溶析剂可循环套用,环保无污染。制得的一水合四氢吡咯-2-羧酸单晶产品纯度高,物化稳定性好,生物利用度显著提高。
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