甲酰胺磺隆中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN112125828A

    公开(公告)日:2020-12-25

    申请号:CN202010927848.4

    申请日:2020-09-07

    Abstract: 本发明公开了一种甲酰胺磺隆中间体的合成方法,它是以2‑磺基‑4‑硝基苯甲酸为起始原料,先经一锅法氯化、醇解、氨解成环得到6‑硝基糖精,然后经醇解开环得到2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酸甲酯,接着经酸解得到2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酸,再经一锅法氯化、二甲胺氨化得到N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酰胺,再接着经催化氢化得到N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑氨基苯甲酰胺,最后经甲酰化得到甲酰胺磺隆中间体N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑甲酰氨基苯甲酰胺。本发明的合成路线采用的原料廉价易得,生产成本较低,对设备要求不高,对环境污染较小,反应时间较短,操作简单,总收率超过50%,适合工业化生产。

    2,6-二氟苯胺的合成方法
    2.
    发明授权

    公开(公告)号:CN115141101B

    公开(公告)日:2025-02-07

    申请号:CN202210676047.4

    申请日:2022-06-15

    Abstract: 本发明公开了一种2,6‑二氟苯胺的合成方法,具有以下步骤:①2,6‑二氟苯甲酰胺与三氯异氰脲酸在第一溶剂中,在第一温度下进行第一反应,然后经第一后处理得到中间体;②步骤①得到的中间体在碱溶液中,在第二温度下进行第二反应,然后经第二后处理得到2,6‑二氟苯胺。本发明的方法能够先行分离得到中间体氯代产物,这样能够避免冲料危险,安全性较高,而且三氯异氰脲酸稳定易计量,相比于次氯酸钠法,操作更为简便。本发明的方法无需精馏也能得到纯度较高的2,6‑二氟苯胺,不仅大大简化了后处理,而且产生的废水较少,对环境更友好,适合于工业化生产。

    氟丙嘧草酯的合成方法
    3.
    发明授权

    公开(公告)号:CN113336711B

    公开(公告)日:2022-04-08

    申请号:CN202110639125.9

    申请日:2021-06-08

    Abstract: 本发明公开了一种氟丙嘧草酯的合成方法,它是由2‑氯‑5‑(1,2,3,6‑四氢‑3‑甲基‑2,6‑二氧‑4‑三氟甲基嘧啶‑1‑基)苯甲酸甲酯与2‑羟基异丁酸丙烯酯在酯交换催化剂的存在下,经一步酯交换反应生成氟丙嘧草酯;其中,一步酯交换反应温度为90~130℃,反应时间为2~8h,酯交换催化剂为钛酸四异丙酯或者钛酸四异丁酯,2‑氯‑5‑(1,2,3,6‑四氢‑3‑甲基‑2,6‑二氧‑4‑三氟甲基嘧啶‑1‑基)苯甲酸甲酯与2‑羟基异丁酸丙烯酯的摩尔比为1∶4~1∶10。本发明的合成方法只需一步反应,大大缩短了反应步骤,提高了反应收率,而且相比于现有技术对环境更友好,适合于工业化生产。

    甲酰胺磺隆中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN112125828B

    公开(公告)日:2022-05-06

    申请号:CN202010927848.4

    申请日:2020-09-07

    Abstract: 本发明公开了一种甲酰胺磺隆中间体的合成方法,它是以2‑磺基‑4‑硝基苯甲酸为起始原料,先经一锅法氯化、醇解、氨解成环得到6‑硝基糖精,然后经醇解开环得到2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酸甲酯,接着经酸解得到2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酸,再经一锅法氯化、二甲胺氨化得到N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酰胺,再接着经催化氢化得到N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑氨基苯甲酰胺,最后经甲酰化得到甲酰胺磺隆中间体N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑甲酰氨基苯甲酰胺。本发明的合成路线采用的原料廉价易得,生产成本较低,对设备要求不高,对环境污染较小,反应时间较短,操作简单,总收率超过50%,适合工业化生产。

    氟丙嘧草酯的合成方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113336711A

    公开(公告)日:2021-09-03

    申请号:CN202110639125.9

    申请日:2021-06-08

    Abstract: 本发明公开了一种氟丙嘧草酯的合成方法,它是由2‑氯‑5‑(1,2,3,6‑四氢‑3‑甲基‑2,6‑二氧‑4‑三氟甲基嘧啶‑1‑基)苯甲酸甲酯与2‑羟基异丁酸丙烯酯在酯交换催化剂的存在下,经一步酯交换反应生成氟丙嘧草酯;其中,一步酯交换反应温度为90~130℃,反应时间为2~8h,酯交换催化剂为钛酸四异丙酯或者钛酸四异丁酯,2‑氯‑5‑(1,2,3,6‑四氢‑3‑甲基‑2,6‑二氧‑4‑三氟甲基嘧啶‑1‑基)苯甲酸甲酯与2‑羟基异丁酸丙烯酯的摩尔比为1∶4~1∶10。本发明的合成方法只需一步反应,大大缩短了反应步骤,提高了反应收率,而且相比于现有技术对环境更友好,适合于工业化生产。

    2,6-二氟苯胺的合成方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115141101A

    公开(公告)日:2022-10-04

    申请号:CN202210676047.4

    申请日:2022-06-15

    Abstract: 本发明公开了一种2,6‑二氟苯胺的合成方法,具有以下步骤:①2,6‑二氟苯甲酰胺与三氯异氰脲酸在第一溶剂中,在第一温度下进行第一反应,然后经第一后处理得到中间体;②步骤①得到的中间体在碱溶液中,在第二温度下进行第二反应,然后经第二后处理得到2,6‑二氟苯胺。本发明的方法能够先行分离得到中间体氯代产物,这样能够避免冲料危险,安全性较高,而且三氯异氰脲酸稳定易计量,相比于次氯酸钠法,操作更为简便。本发明的方法无需精馏也能得到纯度较高的2,6‑二氟苯胺,不仅大大简化了后处理,而且产生的废水较少,对环境更友好,适合于工业化生产。

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