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公开(公告)号：CN112125828A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN202010927848.4
申请日：2020-09-07
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC: C07C303/40 , C07C311/46
Abstract: 本发明公开了一种甲酰胺磺隆中间体的合成方法，它是以2‑磺基‑4‑硝基苯甲酸为起始原料，先经一锅法氯化、醇解、氨解成环得到6‑硝基糖精，然后经醇解开环得到2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酸甲酯，接着经酸解得到2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酸，再经一锅法氯化、二甲胺氨化得到N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酰胺，再接着经催化氢化得到N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑氨基苯甲酰胺，最后经甲酰化得到甲酰胺磺隆中间体N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑甲酰氨基苯甲酰胺。本发明的合成路线采用的原料廉价易得，生产成本较低，对设备要求不高，对环境污染较小，反应时间较短，操作简单，总收率超过50%，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115141101B
公开(公告)日：2025-02-07
申请号：CN202210676047.4
申请日：2022-06-15
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC: C07C209/58 , C07C211/52 , C07C239/06
Abstract: 本发明公开了一种2,6‑二氟苯胺的合成方法，具有以下步骤：①2,6‑二氟苯甲酰胺与三氯异氰脲酸在第一溶剂中，在第一温度下进行第一反应，然后经第一后处理得到中间体；②步骤①得到的中间体在碱溶液中，在第二温度下进行第二反应，然后经第二后处理得到2,6‑二氟苯胺。本发明的方法能够先行分离得到中间体氯代产物，这样能够避免冲料危险，安全性较高，而且三氯异氰脲酸稳定易计量，相比于次氯酸钠法，操作更为简便。本发明的方法无需精馏也能得到纯度较高的2,6‑二氟苯胺，不仅大大简化了后处理，而且产生的废水较少，对环境更友好，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113336711B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202110639125.9
申请日：2021-06-08
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC: C07D239/54
Abstract: 本发明公开了一种氟丙嘧草酯的合成方法，它是由2‑氯‑5‑（1,2,3,6‑四氢‑3‑甲基‑2,6‑二氧‑4‑三氟甲基嘧啶‑1‑基）苯甲酸甲酯与2‑羟基异丁酸丙烯酯在酯交换催化剂的存在下，经一步酯交换反应生成氟丙嘧草酯；其中，一步酯交换反应温度为90～130℃，反应时间为2～8h，酯交换催化剂为钛酸四异丙酯或者钛酸四异丁酯，2‑氯‑5‑（1,2,3,6‑四氢‑3‑甲基‑2,6‑二氧‑4‑三氟甲基嘧啶‑1‑基）苯甲酸甲酯与2‑羟基异丁酸丙烯酯的摩尔比为1∶4～1∶10。本发明的合成方法只需一步反应，大大缩短了反应步骤，提高了反应收率，而且相比于现有技术对环境更友好，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114933587A
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN202210465184.3
申请日：2022-04-29
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC: C07D401/12
Abstract: 本发明公开了一种三氟啶磺隆钠盐的制备方法，它由3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)‑2‑吡啶磺酰胺与4,6‑二甲氧基‑2‑(苯氧基羰基)氨基嘧啶以及氢氧化钠水溶液在有机溶剂中一步反应得到三氟啶磺隆钠盐。本发明的方法不仅反应步骤较短，操作较为简单，而且生产成本较低，收率较高，适合工业化大生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112125828B
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202010927848.4
申请日：2020-09-07
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC: C07C303/40 , C07C311/46
Abstract: 本发明公开了一种甲酰胺磺隆中间体的合成方法，它是以2‑磺基‑4‑硝基苯甲酸为起始原料，先经一锅法氯化、醇解、氨解成环得到6‑硝基糖精，然后经醇解开环得到2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酸甲酯，接着经酸解得到2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酸，再经一锅法氯化、二甲胺氨化得到N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酰胺，再接着经催化氢化得到N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑氨基苯甲酰胺，最后经甲酰化得到甲酰胺磺隆中间体N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑甲酰氨基苯甲酰胺。本发明的合成路线采用的原料廉价易得，生产成本较低，对设备要求不高，对环境污染较小，反应时间较短，操作简单，总收率超过50%，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113336711A
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN202110639125.9
申请日：2021-06-08
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC: C07D239/54
Abstract: 本发明公开了一种氟丙嘧草酯的合成方法，它是由2‑氯‑5‑（1,2,3,6‑四氢‑3‑甲基‑2,6‑二氧‑4‑三氟甲基嘧啶‑1‑基）苯甲酸甲酯与2‑羟基异丁酸丙烯酯在酯交换催化剂的存在下，经一步酯交换反应生成氟丙嘧草酯；其中，一步酯交换反应温度为90～130℃，反应时间为2～8h，酯交换催化剂为钛酸四异丙酯或者钛酸四异丁酯，2‑氯‑5‑（1,2,3,6‑四氢‑3‑甲基‑2,6‑二氧‑4‑三氟甲基嘧啶‑1‑基）苯甲酸甲酯与2‑羟基异丁酸丙烯酯的摩尔比为1∶4～1∶10。本发明的合成方法只需一步反应，大大缩短了反应步骤，提高了反应收率，而且相比于现有技术对环境更友好，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115028521A
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202210859045.9
申请日：2022-07-21
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC: C07C45/51 , C07C47/14 , C07C213/06 , C07C217/08
Abstract: 本发明公开了一种2,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙醛的合成方法，它是以1,1,1‑三氟三氯乙烷、硫酸二甲酯、N,N‑二甲基甲酰胺以及锌粉为起始原料，经缩合、消去两步反应得到2,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙醛。本发明的合成方法不仅反应步骤较少，而且反应收率较高，两步收率在70%以上，适合工业化大生产。本发明的合成方法采用的原料硫酸二甲酯价格只有三甲基氯硅烷的1/10左右，大大降低了生产成本，而且反应条件温和，操作简单。
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公开(公告)号：CN115028521B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202210859045.9
申请日：2022-07-21
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC: C07C45/51 , C07C47/14 , C07C213/06 , C07C217/08
Abstract: 本发明公开了一种2,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙醛的合成方法，它是以1,1,1‑三氟三氯乙烷、硫酸二甲酯、N,N‑二甲基甲酰胺以及锌粉为起始原料，经缩合、消去两步反应得到2,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙醛。本发明的合成方法不仅反应步骤较少，而且反应收率较高，两步收率在70%以上，适合工业化大生产。本发明的合成方法采用的原料硫酸二甲酯价格只有三甲基氯硅烷的1/10左右，大大降低了生产成本，而且反应条件温和，操作简单。
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公开(公告)号：CN115141101A
公开(公告)日：2022-10-04
申请号：CN202210676047.4
申请日：2022-06-15
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC: C07C209/58 , C07C211/52 , C07C239/06
Abstract: 本发明公开了一种2,6‑二氟苯胺的合成方法，具有以下步骤：①2,6‑二氟苯甲酰胺与三氯异氰脲酸在第一溶剂中，在第一温度下进行第一反应，然后经第一后处理得到中间体；②步骤①得到的中间体在碱溶液中，在第二温度下进行第二反应，然后经第二后处理得到2,6‑二氟苯胺。本发明的方法能够先行分离得到中间体氯代产物，这样能够避免冲料危险，安全性较高，而且三氯异氰脲酸稳定易计量，相比于次氯酸钠法，操作更为简便。本发明的方法无需精馏也能得到纯度较高的2,6‑二氟苯胺，不仅大大简化了后处理，而且产生的废水较少，对环境更友好，适合于工业化生产。
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