公开(公告)号：CN109320407B

公开(公告)日：2024-06-07

申请号：CN201811289561.2

申请日：2018-10-31

申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 ,  南京高恒生物科技有限公司

发明人： 刘晓佳 ,  孙永辉 ,  邹佩佩 ,  孔繁蕾

IPC分类号： C07C46/00 ,  C07C50/32

摘要： 本发明公开了一种2‑十二烷基‑3‑羟基‑1,4‑萘醌的制备方法，它是由2‑（1‑十二烷碳烯基）‑3‑羟基‑1,4‑萘醌经一步还原反应得到，该一步还原反应是在镁条和甲醇的存在下进行的；其中，2‑（1‑十二烷碳烯基）‑3‑羟基‑1,4‑萘醌与镁条的摩尔比为1∶1～1∶3，2‑（1‑十二烷碳烯基）‑3‑羟基‑1,4‑萘醌与甲醇的重量比为1∶3～1∶10，一步还原反应温度为25～70℃，一步还原反应时间为1～5h。本发明采用镁条+甲醇还原体系还原2‑（1‑十二烷碳烯基）‑3‑羟基‑1,4‑萘醌制备2‑十二烷基‑3‑羟基‑1,4‑萘醌，该还原体系在一定条件下能够很好地选择性氢化双键，从而只需一步反应即可得到目标产物。

公开(公告)号：CN110105164B

公开(公告)日：2021-09-03

申请号：CN201910447764.8

申请日：2019-05-27

申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 ,  南京高恒生物科技有限公司

发明人： 邹佩佩 ,  蒋旭明 ,  杨传鹏 ,  刘晓佳 ,  孙永辉

IPC分类号： C07C25/02 ,  C07C17/00 ,  C07C245/20

摘要： 本发明公开了一种唑啉草酯中间体的制备方法，它是在氢溴酸溶液中，2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺先与重氮化试剂反应得到重氮液，然后在催化剂的存在下脱氮得到唑啉草酯中间体2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯；其中，催化剂为亚铁盐+溴化钠；氢溴酸中溴化氢的摩尔用量为2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺摩尔用量的4倍以下；亚铁盐为硫酸亚铁、磷酸亚铁、硝酸亚铁或者氯化亚铁。本发明的方法采用少量的溴化钠与亚铁盐共同作为脱氮催化剂，这样不仅能保证较高的反应收率和产物纯度，而且可以大大减少氢溴酸的用量，这样既降低了生产成本，而且减少了废酸对环境的污染，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN112125828A

公开(公告)日：2020-12-25

申请号：CN202010927848.4

申请日：2020-09-07

申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 ,  南京高恒生物科技有限公司

发明人： 于靓 ,  郜岗 ,  王智敏 ,  孙永辉

IPC分类号： C07C303/40 ,  C07C311/46

摘要： 本发明公开了一种甲酰胺磺隆中间体的合成方法，它是以2‑磺基‑4‑硝基苯甲酸为起始原料，先经一锅法氯化、醇解、氨解成环得到6‑硝基糖精，然后经醇解开环得到2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酸甲酯，接着经酸解得到2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酸，再经一锅法氯化、二甲胺氨化得到N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酰胺，再接着经催化氢化得到N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑氨基苯甲酰胺，最后经甲酰化得到甲酰胺磺隆中间体N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑甲酰氨基苯甲酰胺。本发明的合成路线采用的原料廉价易得，生产成本较低，对设备要求不高，对环境污染较小，反应时间较短，操作简单，总收率超过50%，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN106866547B

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN201710153841.X

申请日：2017-03-15

申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 ,  南京高恒生物科技有限公司

发明人： 孙永辉 ,  张元元 ,  孔繁蕾 ,  史跃平 ,  高建红 ,  万里红

IPC分类号： C07D239/34

摘要： 本发明公开了一种2‑乙氧基‑4,6‑二氯嘧啶的合成方法，它是以2‑甲硫基‑4,6‑二氯嘧啶为原料，先经氧化反应制得2‑甲磺酰基‑4,6‑二氯嘧啶，再与乙醇钠经取代反应制得2‑乙氧基‑4,6‑二氯嘧啶。该氧化反应是在醇类溶剂的存在下进行的，醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或者正丁醇；该取代反应中2‑甲磺酰基‑4,6‑二氯嘧啶与乙醇钠的摩尔比1∶1～1∶3，该取代反应的温度为‑20℃～20℃。本发明的方法采用的原料2‑甲硫基‑4,6‑二氯嘧啶价格低廉、容易得到，生产成本较低，而且反应工艺简便，操作安全，而且无需精制即可得到纯度在95%以上的产物，反应收率也能够达到90%以上，适合工业化大生产。

公开(公告)号：CN110156714A

公开(公告)日：2019-08-23

申请号：CN201910407728.9

申请日：2019-05-16

申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 ,  南京高恒生物科技有限公司

发明人： 邹佩佩 ,  陈新 ,  于靓 ,  万里红 ,  孙永辉

IPC分类号： C07D275/06

摘要： 本发明公开了一种碘甲磺隆钠盐中间体的制备方法，它是由6-氨基糖精与碘化钾在亚硝酸烷基酯以及醋酸的存在下经一步反应得到；碘化钾与6-氨基糖精的摩尔比为1∶1～1.2∶1；亚硝酸烷基酯与6-氨基糖精的摩尔比为0.95∶1～1∶1；亚硝酸烷基酯为亚硝酸乙酯、亚硝酸异丙酯、亚硝酸正丁酯、亚硝酸异戊酯；醋酸与6-氨基糖精的摩尔比为1∶1～1.2∶1。本发明的方法采用亚硝酸烷基酯进行重氮化，并且同时加入碘化钾，这样能够避免重氮盐的分解及水解，大大提高了反应收率；而且本发明的方法不需要大量的水作为溶剂，仅仅是在后处理中采用少量的水洗涤有机层，因此，采用本发明的方法产生的废水不超过2倍重量的目标产物。

公开(公告)号：CN110105164A

公开(公告)日：2019-08-09

申请号：CN201910447764.8

申请日：2019-05-27

申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 ,  南京高恒生物科技有限公司

发明人： 邹佩佩 ,  蒋旭明 ,  杨传鹏 ,  刘晓佳 ,  孙永辉

IPC分类号： C07C25/02 ,  C07C17/00 ,  C07C245/20

摘要： 本发明公开了一种唑啉草酯中间体的制备方法，它是在氢溴酸溶液中，2,6-二乙基-4-甲基苯胺先与重氮化试剂反应得到重氮液，然后在催化剂的存在下脱氮得到唑啉草酯中间体2,6-二乙基-4-甲基溴苯；其中，催化剂为亚铁盐+溴化钠；氢溴酸中溴化氢的摩尔用量为2,6-二乙基-4-甲基苯胺摩尔用量的4倍以下；亚铁盐为硫酸亚铁、磷酸亚铁、硝酸亚铁或者氯化亚铁。本发明的方法采用少量的溴化钠与亚铁盐共同作为脱氮催化剂，这样不仅能保证较高的反应收率和产物纯度，而且可以大大减少氢溴酸的用量，这样既降低了生产成本，而且减少了废酸对环境的污染，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN109320407A

公开(公告)日：2019-02-12

申请号：CN201811289561.2

申请日：2018-10-31

申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 ,  南京高恒生物科技有限公司

发明人： 刘晓佳 ,  孙永辉 ,  邹佩佩 ,  孔繁蕾

IPC分类号： C07C46/00 ,  C07C50/32

摘要： 本发明公开了一种2-十二烷基-3-羟基-1,4-萘醌的制备方法，它是由2-（1-十二烷碳烯基）-3-羟基-1,4-萘醌经一步还原反应得到，该一步还原反应是在镁条和甲醇的存在下进行的；其中，2-（1-十二烷碳烯基）-3-羟基-1,4-萘醌与镁条的摩尔比为1∶1～1∶3，2-（1-十二烷碳烯基）-3-羟基-1,4-萘醌与甲醇的重量比为1∶3～1∶10，一步还原反应温度为25～70℃，一步还原反应时间为1～5h。本发明采用镁条+甲醇还原体系还原2-（1-十二烷碳烯基）-3-羟基-1,4-萘醌制备2-十二烷基-3-羟基-1,4-萘醌，该还原体系在一定条件下能够很好地选择性氢化双键，从而只需一步反应即可得到目标产物。

公开(公告)号：CN108947873A

公开(公告)日：2018-12-07

申请号：CN201810988997.4

申请日：2018-08-28

申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 ,  南京高恒生物科技有限公司

发明人： 孙永辉 ,  邹佩佩 ,  刘晓佳 ,  蒋旭明

IPC分类号： C07C303/40 ,  C07C311/16

CPC分类号： C07C303/40 ,  C07C311/16

摘要： 本发明公开了一种2‑（3,3,3‑三氟丙基）苯磺酰胺的制备方法，它是由2‑（3,3,3‑三氟‑1‑丙烯基）苯磺酰胺经还原反应得到；还原反应是在镁条和甲醇的存在下进行的。2‑（3,3,3‑三氟‑1‑丙烯基）苯磺酰胺与镁条的摩尔比为1∶1～1∶3；2‑（3,3,3‑三氟‑1‑丙烯基）苯磺酰胺与甲醇的重量比为1∶3～1∶10；还原反应温度为10～60℃；还原反应时间为1～5h。本发明采用镁条+甲醇还原体系还原2‑（3,3,3‑三氟‑1‑丙烯基）苯磺酰胺，相比于贵金属催化氢化操作简单，生产成本较低。本发明通过对反应条件进行优化，能够获得较高的反应收率和产物纯度，适合工业化大生产。

公开(公告)号：CN108576034A

公开(公告)日：2018-09-28

申请号：CN201810215112.7

申请日：2018-03-15

申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 ,  南京高恒生物科技有限公司

发明人： 孔繁蕾 ,  李娟

IPC分类号： A01N47/36 ,  A01N43/50 ,  A01P13/00

摘要： 本发明公开了一种大豆田除草组合物及其制备方法，该大豆田除草组合物，由下述重量百分比的组分组成：甲氧咪草烟10%～60%，噻吩磺隆5%～60%，润湿剂2%～6%，分散剂4%～15%，崩解剂1%～10%，其余为固体载体。其中，润湿剂优选为烷基硫酸盐和/或烷基萘磺酸盐，分散剂优选为聚丙烯酸酯共聚物和/或烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐。本发明的除草组合物除草活性高，减少了用量，降低了使用成本。除草持效期长，对环境毒性降低，有利于生态平衡发展。使用后，降低了由于低温引起的药害反应，对大豆的安全性能更高。

公开(公告)号：CN107950548A

公开(公告)日：2018-04-24

申请号：CN201711184235.0

申请日：2017-11-23

申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 ,  南京高恒生物科技有限公司

发明人： 孔繁蕾 ,  张伟星 ,  徐建伟

IPC分类号： A01N43/90 ,  A01N43/824 ,  A01P13/00

CPC分类号： A01N43/90 ,  A01N43/82

摘要： 本发明公开了一种含唑嘧磺草胺和氟噻草胺的农药组合物及其应用，该农药组合物的活性成分为唑嘧磺草胺和氟噻草胺，唑嘧磺草胺和氟噻草胺的重量比为（2～3）∶（5～15）。该农药组合物在上述配比范围内表现出明显的增效作用，防治效果比单剂有了明显提高，降低了农药的使用剂量、用药次数及用药成本，减少了农药对生态环境的不利影响。该农药组合物可有效防除玉米田禾本科杂草、阔叶杂草，尤其对抗性马唐、铁苋菜、反枝苋等杂草特有效，可以延长药剂的使用寿命，对杂草抗性的综合治理有着重要意义。