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公开(公告)号：CN109369450A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811289553.8
申请日：2018-10-31
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC: C07C251/42 , C07C249/14
Abstract: 本发明公开了一种三甲苯草酮的精制方法，具有以下步骤：①将三甲苯草酮粗品溶解在二氯乙烷中，然后滴加碱液，使三甲苯草酮成盐析出，得到三甲苯草酮盐；②将步骤①得到的三甲苯草酮盐溶解在醇类溶剂中，然后滴加冰醋酸，使三甲苯草酮盐解盐析出，得到三甲苯草酮精制品；其中，碱液为甲醇钠的甲醇溶液或者乙醇钠的乙醇溶液，醇类溶剂为甲醇或者乙醇。本发明的精制方法通过大量试验最终得到了能够有效去除三甲苯草酮中杂质的溶剂、碱液以及酸液，最终可将三甲苯草酮的纯度从90%左右精制到99%以上，而且工艺简单，成本较低，原料损失很少，特别适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106866547A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201710153841.X
申请日：2017-03-15
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC: C07D239/34
Abstract: 本发明公开了一种2‑乙氧基‑4,6‑二氯嘧啶的合成方法，它是以2‑甲硫基‑4,6‑二氯嘧啶为原料，先经氧化反应制得2‑甲磺酰基‑4,6‑二氯嘧啶，再与乙醇钠经取代反应制得2‑乙氧基‑4,6‑二氯嘧啶。该氧化反应是在醇类溶剂的存在下进行的，醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或者正丁醇；该取代反应中2‑甲磺酰基‑4,6‑二氯嘧啶与乙醇钠的摩尔比1∶1～1∶3，该取代反应的温度为‑20℃～20℃。本发明的方法采用的原料2‑甲硫基‑4,6‑二氯嘧啶价格低廉、容易得到，生产成本较低，而且反应工艺简便，操作安全，而且无需精制即可得到纯度在95%以上的产物，反应收率也能够达到90%以上，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN106866547B
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN201710153841.X
申请日：2017-03-15
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC: C07D239/34
Abstract: 本发明公开了一种2‑乙氧基‑4,6‑二氯嘧啶的合成方法，它是以2‑甲硫基‑4,6‑二氯嘧啶为原料，先经氧化反应制得2‑甲磺酰基‑4,6‑二氯嘧啶，再与乙醇钠经取代反应制得2‑乙氧基‑4,6‑二氯嘧啶。该氧化反应是在醇类溶剂的存在下进行的，醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或者正丁醇；该取代反应中2‑甲磺酰基‑4,6‑二氯嘧啶与乙醇钠的摩尔比1∶1～1∶3，该取代反应的温度为‑20℃～20℃。本发明的方法采用的原料2‑甲硫基‑4,6‑二氯嘧啶价格低廉、容易得到，生产成本较低，而且反应工艺简便，操作安全，而且无需精制即可得到纯度在95%以上的产物，反应收率也能够达到90%以上，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN110156714A
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201910407728.9
申请日：2019-05-16
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC: C07D275/06
Abstract: 本发明公开了一种碘甲磺隆钠盐中间体的制备方法，它是由6-氨基糖精与碘化钾在亚硝酸烷基酯以及醋酸的存在下经一步反应得到；碘化钾与6-氨基糖精的摩尔比为1∶1～1.2∶1；亚硝酸烷基酯与6-氨基糖精的摩尔比为0.95∶1～1∶1；亚硝酸烷基酯为亚硝酸乙酯、亚硝酸异丙酯、亚硝酸正丁酯、亚硝酸异戊酯；醋酸与6-氨基糖精的摩尔比为1∶1～1.2∶1。本发明的方法采用亚硝酸烷基酯进行重氮化，并且同时加入碘化钾，这样能够避免重氮盐的分解及水解，大大提高了反应收率；而且本发明的方法不需要大量的水作为溶剂，仅仅是在后处理中采用少量的水洗涤有机层，因此，采用本发明的方法产生的废水不超过2倍重量的目标产物。
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公开(公告)号：CN106905323A
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201710107778.6
申请日：2017-02-27
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC: C07D487/04
CPC classification number: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种双氯磺草胺的制备方法，它是由2‑氯磺酰基‑7‑氟‑5‑乙氧基[1,2,4]三唑并[1,5‑c]嘧啶在有机溶剂中与2,6‑二氯苯胺经缩合反应制得；所述缩合反应是在3,5‑二甲基吡啶的催化下进行的。所述2‑氯磺酰基‑7‑氟‑5‑乙氧基[1,2,4]三唑并[1,5‑c]嘧啶与所述3,5‑二甲基吡啶的摩尔比为1∶1～1∶5。所述有机溶剂为含有二甲基亚砜（DMSO）的混合溶剂；所述混合溶剂中二甲基亚砜的重量百分比为0.1%～1%。本发明的方法安全性较高，操作简便，工艺条件简单，尤其是通过选择合适的催化剂和有机溶剂，能够获得较高的反应收率和产物纯度，适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109369450B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN201811289553.8
申请日：2018-10-31
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC: C07C251/42 , C07C249/14
Abstract: 本发明公开了一种三甲苯草酮的精制方法，具有以下步骤：①将三甲苯草酮粗品溶解在二氯乙烷中，然后滴加碱液，使三甲苯草酮成盐析出，得到三甲苯草酮盐；②将步骤①得到的三甲苯草酮盐溶解在醇类溶剂中，然后滴加冰醋酸，使三甲苯草酮盐解盐析出，得到三甲苯草酮精制品；其中，碱液为甲醇钠的甲醇溶液或者乙醇钠的乙醇溶液，醇类溶剂为甲醇或者乙醇。本发明的精制方法通过大量试验最终得到了能够有效去除三甲苯草酮中杂质的溶剂、碱液以及酸液，最终可将三甲苯草酮的纯度从90%左右精制到99%以上，而且工艺简单，成本较低，原料损失很少，特别适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106905323B
公开(公告)日：2019-02-19
申请号：CN201710107778.6
申请日：2017-02-27
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种双氯磺草胺的制备方法，它是由2‑氯磺酰基‑7‑氟‑5‑乙氧基[1,2,4]三唑并[1,5‑c]嘧啶在有机溶剂中与2,6‑二氯苯胺经缩合反应制得；所述缩合反应是在3,5‑二甲基吡啶的催化下进行的。所述2‑氯磺酰基‑7‑氟‑5‑乙氧基[1,2,4]三唑并[1,5‑c]嘧啶与所述3,5‑二甲基吡啶的摩尔比为1∶1～1∶5。所述有机溶剂为含有二甲基亚砜（DMSO）的混合溶剂；所述混合溶剂中二甲基亚砜的重量百分比为0.1%～1%。本发明的方法安全性较高，操作简便，工艺条件简单，尤其是通过选择合适的催化剂和有机溶剂，能够获得较高的反应收率和产物纯度，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110156714B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201910407728.9
申请日：2019-05-16
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC: C07D275/06
Abstract: 本发明公开了一种碘甲磺隆钠盐中间体的制备方法，它是由6‑氨基糖精与碘化钾在亚硝酸烷基酯以及醋酸的存在下经一步反应得到；碘化钾与6‑氨基糖精的摩尔比为1∶1～1.2∶1；亚硝酸烷基酯与6‑氨基糖精的摩尔比为0.95∶1～1∶1；亚硝酸烷基酯为亚硝酸乙酯、亚硝酸异丙酯、亚硝酸正丁酯、亚硝酸异戊酯；醋酸与6‑氨基糖精的摩尔比为1∶1～1.2∶1。本发明的方法采用亚硝酸烷基酯进行重氮化，并且同时加入碘化钾，这样能够避免重氮盐的分解及水解，大大提高了反应收率；而且本发明的方法不需要大量的水作为溶剂，仅仅是在后处理中采用少量的水洗涤有机层，因此，采用本发明的方法产生的废水不超过2倍重量的目标产物。
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公开(公告)号：CN109053559B
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN201810718395.7
申请日：2018-06-30
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC: C07D213/803 , C07D213/80
Abstract: 本发明公开了一种5‑甲氧甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二甲酯的制备方法，包括：①[(5,6‑二羧基‑3‑吡啶基)‑甲基]三甲基溴化铵二甲酯与甲醇钠在甲醇存在下的甲氧化反应；②向反应后的体系中加入氯化亚砜的酰氯化+酯化反应。季铵盐与甲醇钠的摩尔比为1∶1～1∶2，季铵盐与氯化亚砜的摩尔比为1∶1～1∶2，酰氯化+酯化反应时间为10～20h，酰氯化+酯化反应温度为回流。本发明的方法有效降低了副产物，提高了反应收率，最终能够得到纯度在97%以上的目标产物，反应收率可达90%以上。
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公开(公告)号：CN109053559A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201810718395.7
申请日：2018-06-30
Applicant: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC: C07D213/803 , C07D213/80
Abstract: 本发明公开了一种5‑甲氧甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二甲酯的制备方法，包括：①[(5,6‑二羧基‑3‑吡啶基)‑甲基]三甲基溴化铵二甲酯与甲醇钠在甲醇存在下的甲氧化反应；②向反应后的体系中加入氯化亚砜的酰氯化+酯化反应。季铵盐与甲醇钠的摩尔比为1∶1～1∶2，季铵盐与氯化亚砜的摩尔比为1∶1～1∶2，酰氯化+酯化反应时间为10～20h，酰氯化+酯化反应温度为回流。本发明的方法有效降低了副产物，提高了反应收率，最终能够得到纯度在97%以上的目标产物，反应收率可达90%以上。
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