公开(公告)号：CN110857302A

公开(公告)日：2020-03-03

申请号：CN201810970325.0

申请日：2018-08-24

申请人： 江苏瑞科医药科技有限公司

发明人： 徐巧巧 ,  梅杰 ,  郭必豹 ,  徐肃然

IPC分类号： C07D487/04 ,  A61P3/10

摘要： 本发明涉及一种西格列汀盐酸盐单水合物晶型的制备方法，所述溶解溶剂为酯类溶剂与水的混合溶剂，涉及将溶解的西格列汀，盐酸/酯类溶剂和水混合，反应完毕，冷却，抽滤，干燥后制备得到。这种晶型制备方法能够制备得到收率高纯度高的西格列汀盐酸盐单水合物晶型。

公开(公告)号：CN109553533A

公开(公告)日：2019-04-02

申请号：CN201810966813.4

申请日：2018-08-23

申请人： 江苏瑞科医药科技有限公司

发明人： 胡剀 ,  刘声民 ,  郭必豹 ,  徐肃然 ,  梅义将 ,  高照波 ,  郑辉

IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/56 ,  C07C227/04 ,  C07C229/42 ,  C07C231/12 ,  C07C233/54 ,  C07C227/18 ,  C07C51/377 ,  C07C57/58

摘要： 本发明提供了一种氟比洛芬中间体及其制备方法。由取代苯乙酰胺化合物与通式II化合物经偶联反应制备式III化合物后，反应式如下：其中，R1，R2相同或不同的为卤素，酯基，烷基取代的酯基，氰基；X为卤素，R4为氢，羟基，卤素，硝基，烷基，烷氧基，芳氧基羰基，氰基，环烷基；R为低取代的烷基。经任意顺序的水解，脱氨基反应可以制备氟比洛芬或其衍生物。本发明的路线绿色环保，适于工艺化生产。

公开(公告)号：CN110857305A

公开(公告)日：2020-03-03

申请号：CN201810974074.3

申请日：2018-08-24

申请人： 江苏瑞科医药科技有限公司

发明人： 潘晨 ,  刘丽 ,  王池雅 ,  梅杰 ,  郭必豹 ,  徐肃然

IPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明涉及一种西格列汀磷酸盐无水合物晶型的制备方法，搅拌西他列汀单体和醇的混合溶液，升温溶清，过滤，滤液升温至回流后，开始滴加磷酸，滴加一部分磷酸后加入晶种，保温10-15分钟，继续滴加磷酸，滴毕后降温，保温毕，抽滤，干燥至少14小时后收料得到。这种晶型制备方法能够制备得到收率高、纯度高、颗粒性好的西格列汀磷酸盐无水合物晶型。

公开(公告)号：CN110857303A

公开(公告)日：2020-03-03

申请号：CN201810971770.9

申请日：2018-08-24

申请人： 江苏瑞科医药科技有限公司

发明人： 徐巧巧 ,  梅杰 ,  郭必豹 ,  徐肃然

IPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明属于化工制药技术领域，具体涉及一种西格列汀游离碱单体的制备方法。所述方法为西格列汀盐酸盐或其他水溶性盐，在水中溶解后，用氢氧化钠溶液或其他无机碱调pH,温度为20-45℃条件下反应，反应完毕，抽滤，洗涤，干燥后制备得到。这种晶型制备方法稳定性高，操作简单，成本低，能够得到高产量的西格列汀游离碱单体，适用于工业化生产，具有很高的经济效益。