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公开(公告)号：CN113845405B
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202111211061.9
申请日：2021-10-18
Applicant: 江苏快达农化股份有限公司
IPC: C07C37/045 , C07C39/24
Abstract: 本发明公开了一种连续合成吡氟酰草胺中间体间三氟甲基苯酚的方法，(1)：将硫酸水溶液和间三氟甲基苯胺按一定比例连续加入混合器中生成硫酸盐；(2)：将硫酸盐溶液和亚硝基硫酸的硫酸溶液按一定比例加入连续动态管式反应器中，进行重氮化反应，得到重氮盐的溶液；(3)：将(2)中得到的重氮盐的溶液连续喷入水解釜进行水解反应，间三氟甲基苯酚蒸汽和水蒸汽的混合物经冷凝后进入油水分离器，分相得到间三氟甲基苯酚有机相，水相用非极性溶剂萃取后合并有机相得到间三氟甲基苯酚溶液。该连续制备的方法可以缩短反应时间，提高生产效率，降低安全风险，收率可达95％以上和纯度可达99.5％以上。
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公开(公告)号：CN112574190B
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202011517104.1
申请日：2020-12-21
Applicant: 江苏快达农化股份有限公司
IPC: C07D413/14 , C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺的合成方法，光气溶解在溶剂中形成物料A，以3‑溴‑1‑（3‑氯‑2‑吡啶基）‑1H‑吡唑‑5‑羧酸和2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸为原料在碱和溶剂存在下混合后将物料A加入其中进行反应，得到2‑(3‑溴‑1‑（3‑氯‑2‑吡啶基）‑1H‑5‑吡唑基)‑6‑氯‑8‑甲基‑4H‑苯并[d][1,3]恶嗪‑4‑酮（简称恶嗪酮），恶嗪酮不纯化直接与一甲胺反应合成得到氯虫苯甲酰胺。该合成方法具有原料低廉、反应活性高，后处理工艺简单无残留；反应合成条件温和，三废产生少，无需特殊设备，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN110724093B
公开(公告)日：2022-10-28
申请号：CN201911107368.7
申请日：2019-11-13
Applicant: 江苏快达农化股份有限公司
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明公开了一种吡氟酰草胺的合成方法，包括：（1）以2‑氯烟酸与光气为原料，并在有机溶剂存在的条件下在催化剂的作用下发生光气化反应制得2‑氯烟酰氯；（2）2‑氯烟酰氯与2，4‑二氟苯胺发生胺化反应，制得2‑氯‑3‑（2，4‑二氟苯基）吡啶甲酰胺；（3）2‑氯‑3‑（2，4‑二氟苯基）吡啶甲酰胺与间三氟甲基苯酚盐发生醚化反应，制得吡氟酰草胺。本发明具有工艺简单、操作工艺条件易于控制，产品纯度高、收率高、三废少等优点。
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公开(公告)号：CN108794427B
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN201810767318.0
申请日：2018-07-13
Applicant: 江苏快达农化股份有限公司
IPC: C07D285/135
Abstract: 本发明公开了一种1,3,4‑噻二唑衍生物的合成方法，包括：（1）以水合肼为原料，在催化剂作用下与酸进行反应得酰肼化合物Ⅰ；（2）以氯甲酸烷基酯、硫氰酸盐在溶剂条件下反应，得到异硫氰酸酯化合物Ⅱ；（3）在异硫氰酸酯化合物Ⅱ的反应体系中，加含有化合物Ⅰ的溶液，反应得含有化合物Ⅲ的溶液；（4）化合物Ⅲ的溶液经脱水、中和、水洗，得化合物Ⅳ；（5）化合物Ⅳ在缚酸剂和溶剂条件下加入卤代烷或硫酸二酯进行反应，得化合物Ⅴ；（6）化合物Ⅴ与伯胺进行胺化反应得1,3,4‑噻二唑衍生物Ⅵ。本发明制备方法具备绿色无污染、操作简便、收率较高、反应条件温和等优点。
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公开(公告)号：CN105777647A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201610209439.4
申请日：2016-04-06
Applicant: 江苏快达农化股份有限公司
IPC: C07D233/80
CPC classification number: C07D233/80
Abstract: 本发明公开了一种合成1?异丙基甲酰胺?3?(3,5?二氯苯基)乙内酰脲的方法，氯乙酰氯与尿素在催化剂作用下反应制得乙内酰脲；以乙内酰脲与1,3,5?均三氯苯在有三乙胺存在下制得3,5?二氯苯基?乙内酰脲；3,5?二氯苯基?乙内酰脲与异丙基异氰酸酯反应，在催化剂作用下，制得1?异丙基甲酰胺?3?(3,5?二氯苯基)乙内酰脲。本发明采用的反应路线，没有选用高价原料3,5?二氯苯胺及剧毒原料光气，具有反应步骤少，三废少，产品收率高、质量好的特点，具有明显的经济和社会效益。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117567452A
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202311563894.0
申请日：2023-11-22
Applicant: 江苏快达农化股份有限公司
IPC: C07D413/12
Abstract: 本发明公开了一种砜吡草唑的制备方法，在金属催化剂的存在下与醇的存在下使式(II)与过氧化氢反应制备得到砜吡草唑，即式(I)化合物，反应完成后经过后处理工艺得到高纯度的砜吡草唑#imgabs0#本发明最终产物具有较高的收率和纯度，有利于工业规模进行制造。
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公开(公告)号：CN113845405A
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN202111211061.9
申请日：2021-10-18
Applicant: 江苏快达农化股份有限公司
IPC: C07C37/045 , C07C39/24
Abstract: 本发明公开了一种连续合成吡氟酰草胺中间体间三氟甲基苯胺的方法，(1)：将硫酸水溶液和间三氟甲基苯胺按一定比例连续加入混合器中生成硫酸盐；(2)：将硫酸盐溶液和亚硝基硫酸的硫酸溶液按一定比例加入连续动态管式反应器中，进行重氮化反应，得到重氮盐的溶液；(3)：将(2)中得到的重氮盐的溶液连续喷入水解釜进行水解反应，间三氟甲基苯酚蒸汽和水蒸汽的混合物经冷凝后进入油水分离器，分相得到间三氟甲基苯酚有机相，水相用非极性溶剂萃取后合并有机相得到间三氟甲基苯酚溶液。该连续制备的方法可以缩短反应时间，提高生产效率，降低安全风险，收率可达95％以上和纯度可达99.5％以上。
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公开(公告)号：CN112574190A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011517104.1
申请日：2020-12-21
Applicant: 江苏快达农化股份有限公司
IPC: C07D413/14 , C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺的合成方法，光气溶解在溶剂中形成物料A，以3‑溴‑1‑（3‑氯‑2‑吡啶基）‑1H‑吡唑‑5‑羧酸和2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸为原料在碱和溶剂存在下混合后将物料A加入其中进行反应，得到2‑(3‑溴‑1‑（3‑氯‑2‑吡啶基）‑1H‑5‑吡唑基)‑6‑氯‑8‑甲基‑4H‑苯并[d][1,3]恶嗪‑4‑酮（简称恶嗪酮），恶嗪酮不纯化直接与一甲胺反应合成得到氯虫苯甲酰胺。该合成方法具有原料低廉、反应活性高，后处理工艺简单无残留；反应合成条件温和，三废产生少，无需特殊设备，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN110724093A
公开(公告)日：2020-01-24
申请号：CN201911107368.7
申请日：2019-11-13
Applicant: 江苏快达农化股份有限公司
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明公开了一种吡氟酰草胺的合成方法，包括：（1）以2-氯烟酸与光气为原料，并在有机溶剂存在的条件下在催化剂的作用下发生光气化反应制得2-氯烟酰氯；（2）2-氯烟酰氯与2，4-二氟苯胺发生胺化反应，制得2-氯-3-（2，4-二氟苯基）吡啶甲酰胺；（3）2-氯-3-（2，4-二氟苯基）吡啶甲酰胺与间三氟甲基苯酚盐发生醚化反应，制得吡氟酰草胺。本发明具有工艺简单、操作工艺条件易于控制，产品纯度高、收率高、三废少等优点。
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公开(公告)号：CN108794427A
公开(公告)日：2018-11-13
申请号：CN201810767318.0
申请日：2018-07-13
Applicant: 江苏快达农化股份有限公司
IPC: C07D285/135
CPC classification number: C07D285/135
Abstract: 本发明公开了一种1,3,4‑噻二唑衍生物的合成方法，包括：（1）以水合肼为原料，在催化剂作用下与酸进行反应得酰肼化合物Ⅰ；（2）以氯甲酸烷基酯、硫氰酸盐在溶剂条件下反应，得到异硫氰酸酯化合物Ⅱ；（3）在异硫氰酸酯化合物Ⅱ的反应体系中，加含有化合物Ⅰ的溶液，反应得含有化合物Ⅲ的溶液；（4）化合物Ⅲ的溶液经脱水、中和、水洗，得化合物Ⅳ；（5）化合物Ⅳ在缚酸剂和溶剂条件下加入卤代烷或硫酸二酯进行反应，得化合物Ⅴ；（6）化合物Ⅴ与伯胺进行胺化反应得1,3,4‑噻二唑衍生物Ⅵ。本发明制备方法具备绿色无污染、操作简便、收率较高、反应条件温和等优点。
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