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公开(公告)号：CN116120241B
公开(公告)日：2024-07-16
申请号：CN202310171332.5
申请日：2023-02-27
申请人： 江苏快达农化股份有限公司
IPC分类号： C07D239/34
摘要： 本发明公开了一种复合催化剂合成嘧菌酯中间体的方法，步骤包括：向化合物1的溶液中滴加甲醇钠的甲醇溶液；b：投入4,6‑二氯嘧啶、复合催化剂三乙烯二胺和三乙胺，反应得到化合物2和化合物3的溶液。本发明使用三乙烯二胺和三乙胺作为复合催化剂，双醚化杂质的含量可降低至0.5～1.0%，反应收率高达95%。
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公开(公告)号：CN113845405B
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202111211061.9
申请日：2021-10-18
申请人： 江苏快达农化股份有限公司
IPC分类号： C07C37/045 , C07C39/24
摘要： 本发明公开了一种连续合成吡氟酰草胺中间体间三氟甲基苯酚的方法，(1)：将硫酸水溶液和间三氟甲基苯胺按一定比例连续加入混合器中生成硫酸盐；(2)：将硫酸盐溶液和亚硝基硫酸的硫酸溶液按一定比例加入连续动态管式反应器中，进行重氮化反应，得到重氮盐的溶液；(3)：将(2)中得到的重氮盐的溶液连续喷入水解釜进行水解反应，间三氟甲基苯酚蒸汽和水蒸汽的混合物经冷凝后进入油水分离器，分相得到间三氟甲基苯酚有机相，水相用非极性溶剂萃取后合并有机相得到间三氟甲基苯酚溶液。该连续制备的方法可以缩短反应时间，提高生产效率，降低安全风险，收率可达95％以上和纯度可达99.5％以上。
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公开(公告)号：CN113754553B
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202111209402.9
申请日：2021-10-18
申请人： 江苏快达农化股份有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C235/46 , C07C67/14 , C07C69/84 , C07C51/60 , C07C65/10
摘要： 本发明公开了一种连续法合成水杨酰胺的方法，（1）：酰氯化试剂光气与水杨酸的溶液在连续反应器中进行酰氯化反应，得到水杨酰氯；（2）：水杨酰氯与甲醇在连续反应器中进行酯化反应，得到水杨酸甲酯；（3）：水杨酸甲酯与氨的甲醇溶液在连续反应器中进行氨化反应，得到水杨酰胺。本发明的有益效果：（1）该工艺提高了水杨酸甲酯的反应收率（98%以上），无废水、废酸排放；（2）该工艺提高了水杨酰胺的反应收率（98%以上），无含氨氮废水排放；（3）该工艺实现了水杨酰胺的连续化反应，节约了产品的提纯能耗和成本。（4）产品纯度高、操作简便。
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公开(公告)号：CN113845405A
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN202111211061.9
申请日：2021-10-18
申请人： 江苏快达农化股份有限公司
IPC分类号： C07C37/045 , C07C39/24
摘要： 本发明公开了一种连续合成吡氟酰草胺中间体间三氟甲基苯胺的方法，(1)：将硫酸水溶液和间三氟甲基苯胺按一定比例连续加入混合器中生成硫酸盐；(2)：将硫酸盐溶液和亚硝基硫酸的硫酸溶液按一定比例加入连续动态管式反应器中，进行重氮化反应，得到重氮盐的溶液；(3)：将(2)中得到的重氮盐的溶液连续喷入水解釜进行水解反应，间三氟甲基苯酚蒸汽和水蒸汽的混合物经冷凝后进入油水分离器，分相得到间三氟甲基苯酚有机相，水相用非极性溶剂萃取后合并有机相得到间三氟甲基苯酚溶液。该连续制备的方法可以缩短反应时间，提高生产效率，降低安全风险，收率可达95％以上和纯度可达99.5％以上。
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公开(公告)号：CN112574190A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011517104.1
申请日：2020-12-21
申请人： 江苏快达农化股份有限公司
IPC分类号： C07D413/14 , C07D401/04
摘要： 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺的合成方法，光气溶解在溶剂中形成物料A，以3‑溴‑1‑（3‑氯‑2‑吡啶基）‑1H‑吡唑‑5‑羧酸和2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸为原料在碱和溶剂存在下混合后将物料A加入其中进行反应，得到2‑(3‑溴‑1‑（3‑氯‑2‑吡啶基）‑1H‑5‑吡唑基)‑6‑氯‑8‑甲基‑4H‑苯并[d][1,3]恶嗪‑4‑酮（简称恶嗪酮），恶嗪酮不纯化直接与一甲胺反应合成得到氯虫苯甲酰胺。该合成方法具有原料低廉、反应活性高，后处理工艺简单无残留；反应合成条件温和，三废产生少，无需特殊设备，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN110759829A
公开(公告)日：2020-02-07
申请号：CN201911264686.4
申请日：2019-12-10
申请人： 江苏快达农化股份有限公司
IPC分类号： C07C67/343 , C07C69/734
摘要： 本发明公开了一种无溶剂法制备3-羟基-2-甲氧基丙烯酸甲酯钠盐的方法，搅拌下将甲氧基乙酸甲酯和甲酸甲酯混合溶解，然后加入甲醇钠；反应体系在无水的条件下进行，搅拌下直至反应完全；所得到的反应液经过后处理得到成品3-羟基-2-甲氧基丙烯酸甲酯钠盐。本发明具有工艺简捷、节能降耗、生产安全性高等优点。
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公开(公告)号：CN117645573A
公开(公告)日：2024-03-05
申请号：CN202311671953.6
申请日：2023-12-07
申请人： 江苏快达农化股份有限公司
IPC分类号： C07D239/52
摘要： 本发明属于有机合成的技术领域，具体涉及一种嘧菌酯的合成方法，其合成步骤为将式Ⅰ所示化合物在极性溶剂及负压的条件下与水杨腈或其盐在碱的作用下进行醚化反应得到式Ⅱ所示的嘧菌酯。本发明通过在极性溶剂中以及在负压条件下不使用催化剂反应的方式合成嘧菌酯，此方法可以使嘧菌酯反应转化率高达98%，降低了嘧菌酯的生产成本及废水处理的难度，避免了因使用催化剂而导致回收困难、废水中的COD和含量增加以及威胁到操作人员身体健康的问题，又解决了因催化剂回收利用而使得合成工艺变得复杂的问题，保证了嘧菌酯的综合经济效益，其合成工艺过程较为简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116120241A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202310171332.5
申请日：2023-02-27
申请人： 江苏快达农化股份有限公司
IPC分类号： C07D239/34
摘要： 本发明公开了一种复合催化剂合成嘧菌酯中间体的方法，步骤包括：向化合物1的溶液中滴加甲醇钠的甲醇溶液；b：投入4,6‑二氯嘧啶、复合催化剂三乙烯二胺和三乙胺，反应得到化合物2和化合物3的溶液。本发明使用三乙烯二胺和三乙胺作为复合催化剂，双醚化杂质的含量可降低至0.5～1.0%，反应收率高达95%。
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公开(公告)号：CN113754553A
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN202111209402.9
申请日：2021-10-18
申请人： 江苏快达农化股份有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C235/46 , C07C67/14 , C07C69/84 , C07C51/60 , C07C65/10
摘要： 本发明公开了一种连续法合成水杨酰胺的方法，（1）：酰氯化试剂光气与水杨酸的溶液在连续反应器中进行酰氯化反应，得到水杨酰氯；（2）：水杨酰氯与甲醇在连续反应器中进行酯化反应，得到水杨酸甲酯；（3）：水杨酸甲酯与氨的甲醇溶液在连续反应器中进行氨化反应，得到水杨酰胺。本发明的有益效果：（1）该工艺提高了水杨酸甲酯的反应收率（98%以上），无废水、废酸排放；（2）该工艺提高了水杨酰胺的反应收率（98%以上），无含氨氮废水排放；（3）该工艺实现了水杨酰胺的连续化反应，节约了产品的提纯能耗和成本。（4）产品纯度高、操作简便。
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公开(公告)号：CN112574190B
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202011517104.1
申请日：2020-12-21
申请人： 江苏快达农化股份有限公司
IPC分类号： C07D413/14 , C07D401/04
摘要： 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺的合成方法，光气溶解在溶剂中形成物料A，以3‑溴‑1‑（3‑氯‑2‑吡啶基）‑1H‑吡唑‑5‑羧酸和2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸为原料在碱和溶剂存在下混合后将物料A加入其中进行反应，得到2‑(3‑溴‑1‑（3‑氯‑2‑吡啶基）‑1H‑5‑吡唑基)‑6‑氯‑8‑甲基‑4H‑苯并[d][1,3]恶嗪‑4‑酮（简称恶嗪酮），恶嗪酮不纯化直接与一甲胺反应合成得到氯虫苯甲酰胺。该合成方法具有原料低廉、反应活性高，后处理工艺简单无残留；反应合成条件温和，三废产生少，无需特殊设备，易于实现工业化生产。
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