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公开(公告)号：CN115784949A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211568790.4
申请日：2022-12-08
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C317/24
摘要： 本发明涉及一种三酮类化合物的制备方法，所述三酮类化合物的烯醇酯在催化剂与碱的作用下，于有机溶剂中发生重排反应，生成目标的三酮类化合物，本发明操作简单，反应条件温和，转化率高，收率高，并且催化剂可以回收套用，降低了成本，本发明三废产生的量较少，处理简单，对环境友好，本发明为硝磺草酮的工业化生产提供了一种有效的合成方法，具有很强的实用性。
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公开(公告)号：CN106928098A
公开(公告)日：2017-07-07
申请号：CN201511029367.7
申请日：2015-12-31
申请人： 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07C281/12
CPC分类号： C07C281/12 , C07C273/1809 , C07C281/06 , C07C275/34
摘要： 本发明公开了一种茚虫威中间体缩胺基脲的合成方法，包括以下步骤：4-三氟甲氧基苯胺与异氰酸盐在醋酸作用下生成4-三氟甲氧基苯基脲；4-三氟甲氧基苯基脲与水合肼在有机溶剂中发生肼解反应生成4-三氟甲氧基苯胺基酰肼；4-三氟甲氧基苯胺基酰肼与5-氯-1,3-二氢-2-羟基-1-氧代-2H-茚-2-羧酸甲酯在有机溶剂中、在催化剂作用下生成缩胺基脲类化合物。本发明方法用工业上易得的异氰酸盐，通过一系列的转化来合成中间体缩胺基脲；该方法既避免贵金属作为催化剂时成本高和收率低的缺点，又可以克服闭环反应收率低的技术缺陷，还不使用有毒物质光气产品；本发明方法合成茚虫威原子经济性及收率较高，安全性好。
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公开(公告)号：CN118908854A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202410974351.6
申请日：2024-07-19
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/31
摘要： 本发明涉及化合物合成，具体的说是一种光诱导合成(Z)‑氰基烯基环丙羧酸化合物的方法。具体为在异构化催化剂存在下，式(1)所示的(E)‑氰基烯基环丙羧酸化合物通过光照异构化成式(2)所示的(Z)‑氰基烯基环丙羧酸化合物。本发明通过光诱导异构化催化剂产生自由基，进而促进式(1)所示化合物向式(2)化合物的转化，避免了引发剂的使用。并且，本发明在一定的光照条件下，在少量的异构化催化剂的存在下可实现式(1)所示化合物向式(2)化合物的转化。
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公开(公告)号：CN115181031A
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202110360274.1
申请日：2021-04-02
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07C227/16 , C07C227/18 , C07C229/56
摘要： 本发明公开了一种2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代苯甲酸衍生物的制备方法，以2‑氨基‑3‑取代苯甲酸酯为起始原料，2‑氨基‑3‑取代苯甲酸酯与磺酰氯溶液在有机溶剂I中进行氯代反应，得到2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代苯甲酸酯；2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代苯甲酸酯与碱溶液在有机溶剂II中进行皂化反应，产物经酸化后得到2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代苯甲酸。本发明避免使用毒性大、氧化性强的物质，反应温度相对较低，副反应少，成本低，收率高，三废少，污染小，安全性高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN118812389A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410792155.7
申请日：2024-06-19
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/31 , A01N53/06 , A01P7/04
摘要： 本发明属于化合物合成领域，具体涉及一种2,3,5,6‑四氟苄基(1R,3R)‑3‑((Z)‑2‑氰基乙烯基)‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸酯及其异构体的合成方法。2,3,5,6‑四氟苄基‑3‑甲酰基‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸酯或其异构体与氰基亚甲基磷酸酯在碱及溶剂作用下，反应生成2,3,5,6‑四氟苄基(1R,3R)‑3‑((Z)‑2‑氰基乙烯基)‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸酯或其异构体。本发明通过利用2,3,5,6‑四氟苄基‑3‑甲酰基‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸酯与氰甲基磷酸酯进行Witting‑Horner反应得到相应的菊酯，避免了保护基的使用，也未发生顺式构型的翻转。
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公开(公告)号：CN115181031B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202110360274.1
申请日：2021-04-02
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司 , 辽宁优创植物保护有限公司
IPC分类号： C07C227/16 , C07C227/18 , C07C229/56
摘要： 本发明公开了一种2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代苯甲酸衍生物的制备方法，以2‑氨基‑3‑取代苯甲酸酯为起始原料，2‑氨基‑3‑取代苯甲酸酯与磺酰氯溶液在有机溶剂I中进行氯代反应，得到2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代苯甲酸酯；2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代苯甲酸酯与碱溶液在有机溶剂II中进行皂化反应，产物经酸化后得到2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代苯甲酸。本发明避免使用毒性大、氧化性强的物质，反应温度相对较低，副反应少，成本低，收率高，三废少，污染小，安全性高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113402512A
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN202110337668.5
申请日：2021-03-30
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07D413/14
摘要： 本发明公开了一种苯并噁嗪‑4‑酮衍生物的制备方法，在有机溶剂中，以2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代的苯甲酸和3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑羰基氯作为原料，向体系中加入碱然后在低温条件下滴加磺酰氯溶液，二者升温后进行环化反应，环化反应结束后，经降温、过滤、洗涤、烘干后得到苯并噁嗪‑4‑酮衍生物，即式3所示的2‑[3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑基]‑6‑氯‑4H‑3,1‑苯并恶嗪‑4‑酮；本发明方法中，以2‑氨基‑5‑氯‑苯甲酸衍生物和3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑羰基氯作为原料直接进行环化从而得到目标产物，合成收率高，三废产生量小。
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公开(公告)号：CN112979700A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202011436341.5
申请日：2020-12-11
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种L‑草铵膦的合成方法，(L,D)‑草铵膦衍生物在碱及溶剂作用下与配体或配体盐酸盐，再与铜盐进行配合反应，得到金属配合反应液；向金属配合物反应液中加入酸进行水解反应得到L‑草铵膦酸反应液；L‑草铵膦酸反应液经过后处理得到L‑草铵膦。本发明方法L‑草铵膦收率大于95％，L‑草铵膦含量大于95％，ee值大于95％，将D‑草铵膦转化为L‑草铵膦；配体回收简单，消耗少，操作简单，成本较低，环境影响小。
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公开(公告)号：CN106928098B
公开(公告)日：2019-02-26
申请号：CN201511029367.7
申请日：2015-12-31
申请人： 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07C281/12
摘要： 本发明公开了一种茚虫威中间体缩胺基脲的合成方法，包括以下步骤：4‑三氟甲氧基苯胺与异氰酸盐在醋酸作用下生成4‑三氟甲氧基苯基脲；4‑三氟甲氧基苯基脲与水合肼在有机溶剂中发生肼解反应生成4‑三氟甲氧基苯胺基酰肼；4‑三氟甲氧基苯胺基酰肼与5‑氯‑1,3‑二氢‑2‑羟基‑1‑氧代‑2H‑茚‑2‑羧酸甲酯在有机溶剂中、在催化剂作用下生成缩胺基脲类化合物。本发明方法用工业上易得的异氰酸盐，通过一系列的转化来合成中间体缩胺基脲；该方法既避免贵金属作为催化剂时成本高和收率低的缺点，又可以克服闭环反应收率低的技术缺陷，还不使用有毒物质光气产品；本发明方法合成茚虫威原子经济性及收率较高，安全性好。
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公开(公告)号：CN118666829A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410876400.2
申请日：2021-05-25
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07D413/14
摘要： 本发明公开了一种氰基取代苯并噁嗪‑4‑酮衍生物的制备方法，以2‑氨基‑5‑氰基‑3‑取代苯甲酸和3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑羰基氯为起始原料，在有机溶剂中，依次加入碱和磺酰氯溶液进行反应，得到2‑[3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑基]‑6‑氰基‑4H‑3,1‑苯并噁嗪‑4‑酮。本发明的2‑[3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑基]‑6‑氰基‑4H‑3,1‑苯并恶嗪‑4‑酮的新的制备方法，操作简单、收率高、成本低、三废少，适合于工业化生产。
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