一种1,3-二氯丙酮的连续流制备方法及微反应系统

    公开(公告)号:CN113773181B

    公开(公告)日:2024-03-26

    申请号:CN202111101971.1

    申请日:2021-09-18

    摘要: 本发明属于化学工程技术领域,具体为一种1,3‑二氯丙酮的连续流制备方法及微反应系统。本发明将含双乙烯酮的底物液与氯气于第一微混合器内混合后送入第一微通道反应器内进行连续氯化开环反应,接着与水在第二微混合器内混合后送入第二微通道反应器内进行连续水解脱羧反应得到1,3‑二氯丙酮。本发明还提供了用于1,3‑二氯丙酮连续流制备的微反应系统,包括依次相连的第一微混合器、第一微通道反应器、第二微混合器和第二微通道反应器。与现有技术相比,采用本发明的制备方法及微反应系统,反应时间仅需几分钟,产物1,3‑二氯丙酮的收率高,工艺过程连续,效率高,能耗低,本质安全,且操作简便,易于工业化生产。

    一种1,3-二氯丙酮的连续流制备方法及微反应系统

    公开(公告)号:CN113773181A

    公开(公告)日:2021-12-10

    申请号:CN202111101971.1

    申请日:2021-09-18

    摘要: 本发明属于化学工程技术领域,具体为一种1,3‑二氯丙酮的连续流制备方法及微反应系统。本发明将含双乙烯酮的底物液与氯气于第一微混合器内混合后送入第一微通道反应器内进行连续氯化开环反应,接着与水在第二微混合器内混合后送入第二微通道反应器内进行连续水解脱羧反应得到1,3‑二氯丙酮。本发明还提供了用于1,3‑二氯丙酮连续流制备的微反应系统,包括依次相连的第一微混合器、第一微通道反应器、第二微混合器和第二微通道反应器。与现有技术相比,采用本发明的制备方法及微反应系统,反应时间仅需几分钟,产物1,3‑二氯丙酮的收率高,工艺过程连续,效率高,能耗低,本质安全,且操作简便,易于工业化生产。

    一种阿维巴坦中间体的合成方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113956192A

    公开(公告)日:2022-01-21

    申请号:CN202111353229.X

    申请日:2021-11-16

    IPC分类号: C07D211/60

    摘要: 本发明提供了一种阿维巴坦中间体的合成方法。此方法以手性底物在碱性条件下关环、酸性条件下脱羰基保护、还原剂还原羰基后得阿维巴坦中间体(2S,5S)‑5‑羟基哌啶‑1,2‑二羧酸酯。该方法中用到的均为常规试剂且条件稳定可控,操作简单安全,原料易得,收率高,反应后处理简单,具有潜在的工业应用价值。

    一种(1β,2α,4β)卤代核苷类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN113880901A

    公开(公告)日:2022-01-04

    申请号:CN202111243542.8

    申请日:2021-10-25

    申请人: 四川大学

    IPC分类号: C07H19/06 C07H19/16 C07H1/00

    摘要: 本发明提供了一种(1β,2α,4β)卤代核苷类化合物的合成方法,属于有机合成领域。该合成方法包括如下步骤:将化合物1、手性磷酸小分子催化剂溶于溶剂中,得到混合液,向所述混合液中加入添加剂和卤源,发生烯烃不对称卤环化反应,制得式I所示(1β,2α,4β)卤代核苷类化合物。该合成方法工艺简便,适用于多种反应底物,应用广泛;且该合成方法对β‑核苷类化合物立体选择性高,成本低,得到的β‑核苷类化合物收率高、纯度也高,效果十分优异。同时,该合成方法不使用金属催化剂等,对环境友好。本发明合成方法克服了现有技术制备(1β,4β)核苷类化合物的技术难题,可高效制备(1β,4β)核苷类化合物,具有良好的应用前景。

    一种基于微反应系统制备5,8-二氢-6H-异喹啉[3,2-α]异喹啉的方法

    公开(公告)号:CN113072548A

    公开(公告)日:2021-07-06

    申请号:CN202110299804.6

    申请日:2021-03-19

    申请人: 四川大学

    IPC分类号: C07D455/03 C07D471/04

    摘要: 本发明提供了一种基于微反应系统制备5,8‑二氢‑6H‑异喹啉[3,2‑α]异喹啉的方法。通过进料泵将第一溶液和第二溶液引入第一微混合器中进行混合。通过第一微混合器将芳基乙胺溶液和芳基醛溶液的混合物泵入装有第一固定床反应器中进行脱水缩合反应。通过第二微混合器将经脱水缩合反应的混合物引入装有第二固定床反应器中进行催化加氢。通过第三微混合器将经催化加氢后的混合物料和饱和盐酸的甲醇溶液引入微通道反应器中进行成盐反应,经减压浓缩、打浆、纯化制得仲胺盐酸盐。在酸、脱水剂、添加剂的存在下,使仲胺盐酸盐和乙二醛溶液发生皮克特‑施彭格勒反应、傅里德‑克拉夫茨羟烷基化及脱水串联反应,从而制得5,8‑二氢‑6H‑异喹啉[3,2‑α]异喹啉化合物。

    一种(1S,12bS)内酰胺酯化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN111205288B

    公开(公告)日:2021-03-30

    申请号:CN202010102390.9

    申请日:2020-02-19

    申请人: 四川大学

    IPC分类号: C07D471/14

    摘要: 本发明提供了一种(1S,12bS)内酰胺酯化合物的合成方法,此方法如以下反应路线所示,通过在铱金属催化剂前体、手性双膦配体和一种或多于一种含卤添加剂的存在下,使式(II)的二氢咔啉双酯化合物在氢气气氛下,在有机溶剂中进行不对称氢化和内酰胺化反应,制得式(I)的(1S,12bS)内酰胺酯化合物,其中R1、R2、R3如说明书中定义。该方法反应条件温和,对映选择性及非对映选择性优良,化学收率高,具有很高的工业应用价值。