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公开(公告)号：CN118047675A
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202410027242.3
申请日：2024-01-09
申请人： 复旦大学 , 无棣融川医药化工科技有限公司
摘要： 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种洛索洛芬钠连续纯化结晶的方法。本发明将洛索洛芬钠粗品悬浊液输送到预热管溶解，然后进入填充好活性炭的可控温脱色柱进行连续脱色，流出的脱色液进入管式反应器中连续结晶，进而输送至连续固液分离装置，分离得到洛索洛芬钠精品，粒度为70～80微米。本发明方法过程连续，大大缩短了结晶时间，得到的产品粒度均一，纯度高。
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公开(公告)号：CN113956169B
公开(公告)日：2024-08-20
申请号：CN202111216333.4
申请日：2021-10-19
申请人： 无棣融川医药化工科技有限公司 , 四川大学
IPC分类号： C07C227/16 , C07C229/22 , C07C41/56 , C07C43/315 , C07C45/29 , C07C47/198
摘要： 本发明提供了一种化合物(Ⅰ)的合成方法，R1表示羰基的保护基团，R2表示羧酸的保护基团，R3表示氨基的保护基团。此方法以1‑卤代‑4‑羟基‑2‑丁酮(Ⅱ)经羰基保护制得化合物(Ⅲ)，羟基氧化成醛制得化合物(Ⅳ)，后与膦酰基甘氨酸酯发生Horner‑Wadsworth‑Emmons反应制得化合物(Ⅰ)，本发明提供一种化合物(Ⅰ)的合成方法，本发明合成的中间体可用于阿维巴坦的合成，该方法中用到的均为常规试剂且条件稳定可控，操作简单安全，原料易得，收率高，反应后处理简单。
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公开(公告)号：CN113845434A
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN202111217570.2
申请日：2021-10-19
申请人： 无棣融川医药化工科技有限公司 , 四川大学
IPC分类号： C07C227/16 , C07C229/22
摘要： 本发明提供了一种阿维巴坦中间体(Ⅰ)的合成方法。此方法将烯胺底物在铑金属催化剂与手性双膦配体形成的铑络合物催化下，于氢气环境在有机溶剂中进行不对称氢化制得阿维巴坦中间体(Ⅰ)。该方法反应条件温和，对映选择性及非对映选择性优良，化学收率高，具有潜在的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN113773181B
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202111101971.1
申请日：2021-09-18
申请人： 无棣融川医药化工科技有限公司 , 上海复芬科技发展中心(有限合伙)
摘要： 本发明属于化学工程技术领域，具体为一种1,3‑二氯丙酮的连续流制备方法及微反应系统。本发明将含双乙烯酮的底物液与氯气于第一微混合器内混合后送入第一微通道反应器内进行连续氯化开环反应，接着与水在第二微混合器内混合后送入第二微通道反应器内进行连续水解脱羧反应得到1,3‑二氯丙酮。本发明还提供了用于1,3‑二氯丙酮连续流制备的微反应系统，包括依次相连的第一微混合器、第一微通道反应器、第二微混合器和第二微通道反应器。与现有技术相比，采用本发明的制备方法及微反应系统，反应时间仅需几分钟，产物1,3‑二氯丙酮的收率高，工艺过程连续，效率高，能耗低，本质安全，且操作简便，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113956169A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111216333.4
申请日：2021-10-19
申请人： 无棣融川医药化工科技有限公司 , 四川大学
IPC分类号： C07C227/16 , C07C229/22 , C07C41/56 , C07C43/315 , C07C45/29 , C07C47/198
摘要： 本发明提供了一种化合物(Ⅰ)的合成方法，R1表示羰基的保护基团，R2表示羧酸的保护基团，R3表示氨基的保护基团。此方法以1‑卤代‑4‑羟基‑2‑丁酮(Ⅱ)经羰基保护制得化合物(Ⅲ)，羟基氧化成醛制得化合物(Ⅳ)，后与膦酰基甘氨酸酯发生Horner‑Wadsworth‑Emmons反应制得化合物(Ⅰ)，本发明提供一种化合物(Ⅰ)的合成方法，本发明合成的中间体可用于阿维巴坦的合成，该方法中用到的均为常规试剂且条件稳定可控，操作简单安全，原料易得，收率高，反应后处理简单。
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公开(公告)号：CN113773181A
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202111101971.1
申请日：2021-09-18
申请人： 无棣融川医药化工科技有限公司 , 上海复芬科技发展中心(有限合伙)
摘要： 本发明属于化学工程技术领域，具体为一种1,3‑二氯丙酮的连续流制备方法及微反应系统。本发明将含双乙烯酮的底物液与氯气于第一微混合器内混合后送入第一微通道反应器内进行连续氯化开环反应，接着与水在第二微混合器内混合后送入第二微通道反应器内进行连续水解脱羧反应得到1,3‑二氯丙酮。本发明还提供了用于1,3‑二氯丙酮连续流制备的微反应系统，包括依次相连的第一微混合器、第一微通道反应器、第二微混合器和第二微通道反应器。与现有技术相比，采用本发明的制备方法及微反应系统，反应时间仅需几分钟，产物1,3‑二氯丙酮的收率高，工艺过程连续，效率高，能耗低，本质安全，且操作简便，易于工业化生产。
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