一种利用有机金属锂试剂制备氟磺酸锂的方法

    公开(公告)号:CN112739651B

    公开(公告)日:2022-04-15

    申请号:CN202080005196.7

    申请日:2020-06-05

    IPC分类号: C01D15/00

    摘要: 本发明公开了一种利用有机金属锂试剂制备氟磺酸锂的方法,包括以下步骤:(1)以有机金属锂试剂为锂源,在低温条件与全氟己烷为溶剂下,慢慢与氟磺酸进行混合反应得到氟磺酸锂粗品。粗品采用反应溶剂洗涤5次。(2)对粗品进行减压抽干,再加入氟磺酸锂的不良有机溶剂洗涤3次,再真空抽干不良有机溶剂得固体。(3)向固体中加入碳酸酯类、腈类、醇类有机溶剂萃取,过滤,浓缩,向浓缩液中加入低极性非质子溶剂,静止结晶。(4)晶体再过滤,真空干燥便得到氟磺酸锂产品。以上制备步骤在惰性气体保护下进行无水操作。本发明提供的制备方法能制备氟磺酸锂盐,产率高,而且产品质量稳定,还能有效降低产品中的钾离子、钠离子、钙离子、氟离子、硫酸根离子和水份等杂质含量。

    一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法

    公开(公告)号:CN111573639A

    公开(公告)日:2020-08-25

    申请号:CN202010395297.1

    申请日:2020-05-12

    IPC分类号: C01B21/096 C01B21/086

    摘要: 本发明公开了一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法,包括以下步骤:S1以有机金属锂试剂为原料,与双氟磺酰亚胺酸进行混合反应得到双氟磺酰亚胺锂粗品。S2对粗品进行减压抽干,加入双氟磺酰亚胺锂的不良有机溶剂洗涤多次,再真空抽干得固体。S3向固体中加入有机溶剂萃取,过滤,浓缩,向浓缩液中加入低极性非质子溶剂,静止结晶,过滤,晶体真空干燥便得到双氟磺酰亚胺锂盐。以上制备步骤在惰性气体保护下进行无水操作。本发明提供的制备方法能制备高纯度的双氟磺酰亚胺锂,产率高,而且产品质量稳定,有效降低产品中的钾离子、钠离子、钙离子、氟离子、氯离子、硫酸根离子和水份等杂质含量。

    一种双亚胺锂的化学干燥与纯化的方法

    公开(公告)号:CN111547689A

    公开(公告)日:2020-08-18

    申请号:CN202010338044.0

    申请日:2020-04-26

    IPC分类号: C01B21/086 F26B5/00

    摘要: 本发明属于氟化工锂电池电解质领域,尤其是一种双亚胺锂的化学干燥与纯化的方法,针对现有的干燥不彻底,浪费大量的有机溶剂,造价较高,比较危险,对人体伤害较大的问题,现提出如下方案,其包括以下步骤:S1:有机溶剂中通过在低温条件下向反应体系中加入化学干燥剂使得含水的双亚胺锂粗品得以干燥与纯化,化学干燥剂添加采用多点添加,添加的同时配合搅拌机构进行搅拌混合;S2:待反应结束后过滤,本发明干燥效果明显,干燥所需时间较短,应用范围较广泛,化学干燥剂价格便宜,容易得到,容易储存,安全环保工业化生产成,反应选用的化学干燥剂除水高效,能够深度除水,干燥与纯化效果彻底。

    一种碳酸乙烯酯氟代衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN115772150A

    公开(公告)日:2023-03-10

    申请号:CN202211406702.0

    申请日:2022-11-10

    IPC分类号: C07D317/42

    摘要: 本发明公开了一种碳酸乙烯酯氟代衍生物的制备方法,该方法包括以下步骤:碳酸乙烯酯在引发剂的作用下与溴代试剂反应,调控反应条件和试剂用量,得到溴代碳酸乙烯酯粗品或4,5‑二溴代碳酸乙烯酯粗品;将溴代碳酸乙烯酯粗品或4,5‑二溴代碳酸乙烯酯粗品溶解,然后加入氟化剂,在相转移催化剂的作用下,进行氟代反应,反应温度为50~120℃,反应时间4~6h,经纯化得到目标产物氟代碳酸乙烯酯或4,5‑二氟代碳酸乙烯酯。本发明反应条件温和,产品产率高、纯度高,原料成本低廉,工艺简单、环保,仅通过调控反应温度、光照条件和试剂用量,实现同一条生产线工业化生产氟代碳酸乙烯酯和4,5‑二氟代碳酸乙烯。