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公开(公告)号：CN110644013B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN201911049085.1
申请日：2019-10-30
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种氧化铟及其前驱体的制备方法，属于无机材料技术领域。本发明以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、铵盐水溶液为电解液进行电解，电解的同时加入双氧水以得到氢氧化铟，避免了硝酸根还原产生亚硝酸根或氮氧化物，制备过程更环保；通过阳极液在阳极室与阳极液储槽之间循环流动，阴极电解液由阴极电解液储槽流经阴极室再流至阳极液储槽，NH4+通过阳离子选择性透过膜从阳极室扩散至阴极室，确保了阳极液和阴极液的稳定性，对后续稳定的获得粒度均匀的纳米氧化铟粉体具有良好的保证作用，且易于实现废气废水零排放，同时阳极液在比较高的固含量下仍能保证体系正常运行，提高了工艺效率，扩大了产能，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN113830971A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202111179363.2
申请日：2021-10-09
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C02F9/14 , C02F101/30
Abstract: 本发明提供了一种提高难降解有机废水可生化性的处理方法，属于环境保护领域。该方法包括以下步骤：将有机废水置于反应器中，加入氧化剂，在温度为150‑300℃、压力为2‑6MPa下进行反应后，即可得到处理后的有机废水。本发明通过加热和加压即可高效的降解有机废水中的硝态氮及其他有机污染物，处理后的有机废水即可经普通生化处理达到深度脱出各类污染物，达到排放的目的，具有高效、节能、经济、可靠的特点。
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公开(公告)号：CN110434355A
公开(公告)日：2019-11-12
申请号：CN201910903262.1
申请日：2019-09-24
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高振实密度高分散性球形银粉的制备方法，包括以下步骤：(1)银晶核的制备：将第一分散剂溶液和第一还原剂溶液混合并搅拌加热至沸腾，快速加入第一硝酸银溶液，搅拌反应30～60min，得银晶核溶液；(2)晶核的成长：在步骤(1)制得的银晶核溶液中加入第二分散剂溶液和第二还原剂溶液，搅拌。加热至25～65℃，并将pH值调节至2.5～5.5，加入第二硝酸银溶液，然后加入包覆剂，搅拌0.5～2h，固液分离取固体，得所述银粉。采用本发明所述方法能够控制银粉的粒径，制得的银粉具有较高的振实密度，较好的球形度和单分散性；且方法简单，条件可控，容易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN112605394B
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202011454028.4
申请日：2020-12-10
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种导电浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：将酸性的银盐溶液、还原剂和大分子有机分散剂在高速剪切乳化的条件下混合，高速搅拌10s～20min之后，加入包覆剂，进行高速剪切乳化0.1～5min，得到的浆料进行后处理，得到导电浆料用银粉。本发明借助乳化机的高速搅拌的机械力，使微小的银颗粒随液体高速运动碰撞促成小颗粒因高的表面活性而团聚合并成较大颗粒，而超过一定尺寸的超大颗粒团聚体在高速旋转的搅拌叶片或刀头的剪切作用下而发生解聚，同时在溶液中大分子量的分散剂吸附稳定化作用下，颗粒大小适度的银颗粒得到稳定。
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公开(公告)号：CN112341327B
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202011162895.0
申请日：2020-10-27
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C07C51/41 , C07C51/487 , C07C51/43 , C07C53/10
Abstract: 本发明涉及一种高纯醋酸铟的制备方法，其包括如下步骤：S1、备料：氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水按一定比例进行备料；将纯度为99.5%以上的冰醋酸加入纯水中，然后搅拌分散形成第一混合液；S2、溶解：将第一混合液加热至恒定温度后，向第一混合液中以一定的速率加入纯度为99.99%的氢氧化铟粉末，氢氧化铟粉末加入完毕后，形成第二混合液；将第二混合液在常压条件下冷凝回流一定时间，待反应完全后，向第二混合液中加水搅拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液；S3、提纯：向第三混合液中按一定速率加入双氧水，保持第三混合液pH恒定一定时间后，过滤沉淀物，得到无色透明的一定浓度醋酸铟溶液；S4、结晶：蒸发釜内结晶。
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公开(公告)号：CN112811728B
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202011643163.3
申请日：2020-12-30
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C02F9/14 , C01B21/48 , C01C1/02 , C08J11/06 , C08L39/06 , C08L29/04 , C02F101/16 , C02F101/34 , C02F101/38 , C02F101/30
Abstract: 本发明公开了一种达标处理超细球形银粉生产母液并回收有价组分的方法，包括通过溶剂萃取脱除超细球形银粉生产母液中的硝酸并以纯硝酸盐产品形式回收；然后采用膜分离法提取萃余液中的聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇，将回收的高分子分散剂循环使用；膜分离出来的清液中存留小分子量的脱氢抗坏血酸和氨，分别采用化学氧化法进行降解和吹脱法或气提法分离回收；最后清液进入生化池进行深度处理，去除其中残余的COD、NH3‑N等污染物，使其达标排放或回用。本发明的方法大幅降低了超细球形银粉生产废液的处理难度和处理成本，减少了废液废料的产生，对母液中有价组分的充分回收利用，不仅降低了银粉的生产成本，还减少了资源浪费。
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公开(公告)号：CN112605394A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011454028.4
申请日：2020-12-10
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种导电浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：将酸性的银盐溶液、还原剂和大分子有机分散剂在高速剪切乳化的条件下混合，高速搅拌10s～20min之后，加入包覆剂，进行高速剪切乳化0.1～5min，得到的浆料进行后处理，得到导电浆料用银粉。本发明借助乳化机的高速搅拌的机械力，使微小的银颗粒随液体高速运动碰撞促成小颗粒因高的表面活性而团聚合并成较大颗粒，而超过一定尺寸的超大颗粒团聚体在高速旋转的搅拌叶片或刀头的剪切作用下而发生解聚，同时在溶液中大分子量的分散剂吸附稳定化作用下，颗粒大小适度的银颗粒得到稳定。
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公开(公告)号：CN114933475A
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN202210527956.1
申请日：2022-05-16
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C04B35/48 , C04B35/622
Abstract: 本发明提供一种超细复合二氧化锆陶瓷粉的制备方法，包括以下步骤：A)制备复合ZrO(OH)2nH2O浆料；B)将复合ZrO(OH)2nH2O浆料离心洗涤至上清液电导率＜80μs/cm；C)将所述步骤B)得到的复合ZrO(OH)2nH2O浆料过筛后进行喷雾干燥，得到复合氢氧化锆粉末；D)将所述复合氢氧化锆粉末依次进行初步煅烧和二次煅烧，得到复合二氧化锆粉末；E)将所述复合二氧化锆粉末砂磨造粒，得到超细复合二氧化锆粉。本发明中的制备方法能够得到粒度更细、更均匀的，粒度Dv(50)范围在100～500nm的超细复合二氧化锆陶瓷粉，且产出率高，操作简单、步骤简洁、仪器精少，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN110512225B
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN201910918371.0
申请日：2019-09-26
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C25B1/01 , C25B1/50 , C25B15/00 , C25B11/032 , C25B15/08
Abstract: 本发明涉及一种氧化锌粉体的制备方法，属于无机粉体材料的制备技术领域。本发明氧化锌粉体的制备方法，以锌板作为阳极，气体扩散电极作为阴极，电解装置由阴极室和阳极室交替组合而成，通过气体扩散电极将阴极室和阳极室分开，阳极电解液从阳极液储槽泵送至阳极室，并经阳极室的溢流口回流至阳极液储槽，阴极室在电解过程中通入氧气，阳极室产生氧化锌前驱体，电解一定时间后将阳极电解液与氧化锌前驱体进行固液分离，经洗涤烘干煅烧制备出高纯的氧化锌粉体。本发明的方法采用气体扩散电极电解制备氧化锌粉体，工艺流程短，能耗低，原料成本低，制备过程无废气废液产生，是一种安全、环保的制备方法。
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公开(公告)号：CN115740482A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211464204.1
申请日：2022-11-22
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及导电材料领域，具体是一种银粉及其制备方法和导电银浆。本发明提供了一种银粉的制备方法，包括：将分散剂和还原剂在溶剂中混合，得到还原液；将银氨溶液和所述还原液混合反应，得到银粉；所述分散剂为辛胺和辛酸。本发明提供的方法能够制备得到比表面积小、振实密度大、分散性好的亚微米银粉，该银粉具有高的低温烧结活性，适用于低温固结的导电浆料。实验表明，本发明成功制备得到了分散性好的亚微米银粉，其比表面积在1m2/g～3m2/g之间，其振实密度在3g/cm3～5g/cm3之间。
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