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公开(公告)号：CN115740482A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211464204.1
申请日：2022-11-22
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及导电材料领域，具体是一种银粉及其制备方法和导电银浆。本发明提供了一种银粉的制备方法，包括：将分散剂和还原剂在溶剂中混合，得到还原液；将银氨溶液和所述还原液混合反应，得到银粉；所述分散剂为辛胺和辛酸。本发明提供的方法能够制备得到比表面积小、振实密度大、分散性好的亚微米银粉，该银粉具有高的低温烧结活性，适用于低温固结的导电浆料。实验表明，本发明成功制备得到了分散性好的亚微米银粉，其比表面积在1m2/g～3m2/g之间，其振实密度在3g/cm3～5g/cm3之间。
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公开(公告)号：CN112341327A
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN202011162895.0
申请日：2020-10-27
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C07C51/41 , C07C51/487 , C07C51/43 , C07C53/10
Abstract: 本发明涉及一种高纯醋酸铟的制备方法，其包括如下步骤：S1、备料：氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水按一定比例进行备料；将纯度为99.5%以上的冰醋酸加入纯水中，然后搅拌分散形成第一混合液；S2、溶解：将第一混合液加热至恒定温度后，向第一混合液中以一定的速率加入纯度为99.99%的氢氧化铟粉末，氢氧化铟粉末加入完毕后，形成第二混合液；将第二混合液在常压条件下冷凝回流一定时间，待反应完全后，向第二混合液中加水搅拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液；S3、提纯：向第三混合液中按一定速率加入双氧水，保持第三混合液pH恒定一定时间后，过滤沉淀物，得到无色透明的一定浓度醋酸铟溶液；S4、结晶：蒸发釜内结晶。
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公开(公告)号：CN110512225A
公开(公告)日：2019-11-29
申请号：CN201910918371.0
申请日：2019-09-26
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C25B1/00
Abstract: 本发明涉及一种氧化锌粉体的制备方法，属于无机粉体材料的制备技术领域。本发明氧化锌粉体的制备方法，以锌板作为阳极，气体扩散电极作为阴极，电解装置由阴极室和阳极室交替组合而成，通过气体扩散电极将阴极室和阳极室分开，阳极电解液从阳极液储槽泵送至阳极室，并经阳极室的溢流口回流至阳极液储槽，阴极室在电解过程中通入氧气，阳极室产生氧化锌前驱体，电解一定时间后将阳极电解液与氧化锌前驱体进行固液分离，经洗涤烘干煅烧制备出高纯的氧化锌粉体。本发明的方法采用气体扩散电极电解制备氧化锌粉体，工艺流程短，能耗低，原料成本低，制备过程无废气废液产生，是一种安全、环保的制备方法。
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公开(公告)号：CN110512225B
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN201910918371.0
申请日：2019-09-26
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C25B1/01 , C25B1/50 , C25B15/00 , C25B11/032 , C25B15/08
Abstract: 本发明涉及一种氧化锌粉体的制备方法，属于无机粉体材料的制备技术领域。本发明氧化锌粉体的制备方法，以锌板作为阳极，气体扩散电极作为阴极，电解装置由阴极室和阳极室交替组合而成，通过气体扩散电极将阴极室和阳极室分开，阳极电解液从阳极液储槽泵送至阳极室，并经阳极室的溢流口回流至阳极液储槽，阴极室在电解过程中通入氧气，阳极室产生氧化锌前驱体，电解一定时间后将阳极电解液与氧化锌前驱体进行固液分离，经洗涤烘干煅烧制备出高纯的氧化锌粉体。本发明的方法采用气体扩散电极电解制备氧化锌粉体，工艺流程短，能耗低，原料成本低，制备过程无废气废液产生，是一种安全、环保的制备方法。
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公开(公告)号：CN112811728A
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN202011643163.3
申请日：2020-12-30
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C02F9/14 , C01B21/48 , C01C1/02 , C08J11/06 , C08L39/06 , C08L29/04 , C02F101/16 , C02F101/34 , C02F101/38 , C02F101/30
Abstract: 本发明公开了一种达标处理超细球形银粉生产母液并回收有价组分的方法，包括通过溶剂萃取脱除超细球形银粉生产母液中的硝酸并以纯硝酸盐产品形式回收；然后采用膜分离法提取萃余液中的聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇，将回收的高分子分散剂循环使用；膜分离出来的清液中存留小分子量的脱氢抗坏血酸和氨，分别采用化学氧化法进行降解和吹脱法或气提法分离回收；最后清液进入生化池进行深度处理，去除其中残余的COD、NH3‑N等污染物，使其达标排放或回用。本发明的方法大幅降低了超细球形银粉生产废液的处理难度和处理成本，减少了废液废料的产生，对母液中有价组分的充分回收利用，不仅降低了银粉的生产成本，还减少了资源浪费。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109536982B
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN201811608517.3
申请日：2018-12-27
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种纳米二氧化锡粉体的制备方法，其包括如下步骤：S1、搭设电解装置；S2、电解；S3、过滤洗涤烘干。本方法直接采用阳离子选择性透过膜电解，以浇铸的锡锭为锡源，以铵盐溶液为阳极电解液，以可溶性盐溶液为阴极电解液，通电进行电解，阳极区产生二氧化锡，阴极区发生析氢反应，电解一定时间后将阳极区的阳极液与二氧化锡进行固液分离，经洗涤烘干制备出高纯的二氧化锡。此工艺一步制备出二氧化锡粉体，工艺流程短；分离后的铵盐溶液可以循环返回阳极区进行循环利用，其制备方法简单，能减少杂质的引入，制备成本低，制备过程中不产生氮氧化物废气，因此制备过程安全、环保。
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公开(公告)号：CN110644013A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201911049085.1
申请日：2019-10-30
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种氧化铟及其前驱体的制备方法，属于无机材料技术领域。本发明以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、铵盐水溶液为电解液进行电解，电解的同时加入双氧水以得到氢氧化铟，避免了硝酸根还原产生亚硝酸根或氮氧化物，制备过程更环保；通过阳极液在阳极室与阳极液储槽之间循环流动，阴极电解液由阴极电解液储槽流经阴极室再流至阳极液储槽，NH4+通过阳离子选择性透过膜从阳极室扩散至阴极室，确保了阳极液和阴极液的稳定性，对后续稳定的获得粒度均匀的纳米氧化铟粉体具有良好的保证作用，且易于实现废气废水零排放，同时阳极液在比较高的固含量下仍能保证体系正常运行，提高了工艺效率，扩大了产能，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN109536982A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201811608517.3
申请日：2018-12-27
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种纳米二氧化锡粉体的制备方法，其包括如下步骤：S1、搭设电解装置；S2、电解；S3、过滤洗涤烘干。本方法直接采用阳离子选择性透过膜电解，以浇铸的锡锭为锡源，以铵盐溶液为阳极电解液，以可溶性盐溶液为阴极电解液，通电进行电解，阳极区产生二氧化锡，阴极区发生析氢反应，电解一定时间后将阳极区的阳极液与二氧化锡进行固液分离，经洗涤烘干制备出高纯的二氧化锡。此工艺一步制备出二氧化锡粉体，工艺流程短；分离后的铵盐溶液可以循环返回阳极区进行循环利用，其制备方法简单，能减少杂质的引入，制备成本低，制备过程中不产生氮氧化物废气，因此制备过程安全、环保。
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公开(公告)号：CN103073058A
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201310044229.0
申请日：2013-02-05
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G23/053 , B82Y30/00
Abstract: 本发明公开了一种加热水解制备金红石型纳米二氧化钛的方法，以四氯化钛为原料，步骤是先将四氯化钛以12～40ml/h的速度添加到搅拌的水中配制浓度为2mol/L的四氯化钛溶液，然后向四氯化钛溶液中加入盐酸和去离子水配制成含钛离子浓度为0.1～1mol/L、氢离子浓度为2～6mol/L的混合液，升高温度使混合液水解产生沉淀，再对沉淀进行过滤洗涤，沉淀洗涤至检测不到氯离子时停止，最后将洗涤后的沉淀进行真空干燥，得到金红石型纳米二氧化钛粉体。该制备方法工序简单、容易控制、成本低、产率高、适合工业化的大规模生产。所制得的产品分布范围很窄，仅在15～30nm之间，且分散性优良。
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公开(公告)号：CN110644013B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN201911049085.1
申请日：2019-10-30
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种氧化铟及其前驱体的制备方法，属于无机材料技术领域。本发明以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、铵盐水溶液为电解液进行电解，电解的同时加入双氧水以得到氢氧化铟，避免了硝酸根还原产生亚硝酸根或氮氧化物，制备过程更环保；通过阳极液在阳极室与阳极液储槽之间循环流动，阴极电解液由阴极电解液储槽流经阴极室再流至阳极液储槽，NH4+通过阳离子选择性透过膜从阳极室扩散至阴极室，确保了阳极液和阴极液的稳定性，对后续稳定的获得粒度均匀的纳米氧化铟粉体具有良好的保证作用，且易于实现废气废水零排放，同时阳极液在比较高的固含量下仍能保证体系正常运行，提高了工艺效率，扩大了产能，降低了生产成本。
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