公开(公告)号：CN111253425B

公开(公告)日：2022-04-29

申请号：CN202010106205.3

申请日：2020-02-21

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 张秀芹 ,  陈强 ,  贾照丽

IPC: C07F7/08 ,  B01J29/12

Abstract: 本发明公开一种1,3‑双[2‑(3,4‑环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的合成方法。制备Y分子筛负载铂催化剂：(1)焙烧Y分子筛；(2)溶解Y分子筛，调节pH，过滤、干燥、研磨；(3)稀释氯铂酸/异丙醇溶液，加(2)材料，调节pH；(4)回流，沉积过滤，洗涤至无Cl‑；(5)焙烧(4)材料，得Y分子筛负载铂催化剂。目标产物合成：(1)惰性气体保护下，将所需材料加入反应瓶；(2)反应后，除去溶剂，分离催化剂，得1,3‑双[2‑(3,4‑环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷。本发明反应条件温和、原料活性氢转化率高，自制催化剂活性和稳定性优异、可重复使用、降低成本，产物收率高，具有良好的工业前景。

公开(公告)号：CN108129260B

公开(公告)日：2021-06-08

申请号：CN201711392700.X

申请日：2017-12-21

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 王凯 ,  陈强 ,  岳邦毅 ,  肖尖 ,  郝卫强 ,  陆国元 ,  张秀芹

IPC: C07C29/10 ,  C07C33/26

Abstract: 本发明提供一种苯基乙二醇的合成方法，该合成方法包括以下步骤：(1)反应：在带有温度计、回流冷凝管的烧瓶中加入氧化苯乙烯、相转移催化剂、2‑氯乙胺盐酸盐、无机碱、水，搅拌，加热回流反应；(2)终点监测：对步骤(1)的反应，采用HPLC监控，当原料氧化苯乙烯消失即为反应终点；(3)萃取：当步骤(1)反应到达反应终点后，停止加热，将体系冷却到室温，有机溶剂萃取，分取有机层，减压脱溶得白色固体。制备的产物纯度、收率高，工业三废减少，对环境友好，符合绿色化学工艺要求。

公开(公告)号：CN108129260A

公开(公告)日：2018-06-08

申请号：CN201711392700.X

申请日：2017-12-21

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 王凯 ,  陈强 ,  岳邦毅 ,  肖尖 ,  郝卫强 ,  陆国元 ,  张秀芹

IPC: C07C29/10 ,  C07C33/26

Abstract: 本发明提供一种苯基乙二醇的合成方法，该合成方法包括以下步骤：(1)反应：在带有温度计、回流冷凝管的烧瓶中加入氧化苯乙烯、相转移催化剂、2-氯乙胺盐酸盐、无机碱、水，搅拌，加热回流反应；(2)终点监测：对步骤(1)的反应，采用HPLC监控，当原料氧化苯乙烯消失即为反应终点；(3)萃取：当步骤(1)反应到达反应终点后，停止加热，将体系冷却到室温，有机溶剂萃取，分取有机层，减压脱溶得白色固体。制备的产物纯度、收率高，工业三废减少，对环境友好，符合绿色化学工艺要求。

公开(公告)号：CN108033941A

公开(公告)日：2018-05-15

申请号：CN201711435665.5

申请日：2017-12-26

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 肖尖 ,  陈强 ,  陆国元 ,  张秀芹 ,  羌惜晨

IPC: C07D311/96

Abstract: 本发明公开了有机化合物制备技术领域中螺[芴‑9,9’‑呫吨]‑3',6'‑二酚的丙烯酸酯衍生物及其制备方法，制备出新型未见文献报的螺[9H‑芴‑9,9’‑[9H]呫吨]‑3',6'‑二酚的丙烯酸酯衍生物单体，可为制备新型高折光材料提供性能优异的新的原材料单体，且制备条件温和，无高压高温等苛刻反应条件，收率高，无剧毒物质产生。

公开(公告)号：CN103951567A

公开(公告)日：2014-07-30

申请号：CN201410014655.4

申请日：2014-01-13

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 王凯 ,  张秀芹 ,  陈强

IPC: C07C211/48 ,  C07C209/52

Abstract: 一种N-取代苯基-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-胺的制备方法，在反应容器中加入有机溶剂、3,5-二甲基苯胺及2-莰酮，再加入适量催化剂，将其放入带有空气冷凝管及回流冷凝装置的微波反应器中，调节到合适的微波输出功率，搅拌条件下反应10-30分钟，冷却后加入适量硼氢化钠，反应20-40分钟，重复上述步骤，TLC点板监控反应进程，直至反应原料不再减少为止。反应结束后，减压脱溶，在适宜温度下，将适量水缓慢加入上述体系中，搅拌1-2小时，加入有机溶剂C，萃取，得到最终产物仲胺。本发明催化剂廉价易得，反应时间大大缩短，反应收率提高，减少中间反应步骤，节约成本，环境友好。

公开(公告)号：CN103012047A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201310008683.0

申请日：2013-01-10

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 张秀芹 ,  王凯 ,  陈强

IPC: C07C15/38 ,  C07C1/32

Abstract: 本发明涉及一种9,10-苯并菲的简便制备方法。依次将镁屑、邻二卤代苯、溶剂呋喃或乙醚投入反应瓶，在30℃～80℃温度下回流0.5小时，然后滴加邻二卤代苯。反应瓶中邻二卤代苯、镁屑和滴加的邻二卤代苯的物质的量之比为1:（1.0～1.8）:（1.0～1.5），控制滴加速度，1～2小时滴完，滴加结束后保温2～12小时。抽滤，滤液蒸馏除去溶剂，得到黄色油状物，重结晶得到9,10-苯并菲，优化工艺后总收率在收率85%以上。该合成方法工艺简单，能耗低，反应温度低，容易控制，副产物少，后处理简单，产物纯度高，具有良好的工业化前景。

公开(公告)号：CN101717348B

公开(公告)日：2012-05-23

申请号：CN200910232197.0

申请日：2009-12-03

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 张秀芹 ,  陆荣青 ,  陈强 ,  崔源 ,  席海涛 ,  孙小强

IPC: C07C245/04

Abstract: 一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法，在-15℃～40℃温度下，依次加入联胺二甲酸二异丙酯和水，将10％～70％硫酸溶液缓慢加入，加入溴化物做催化剂，缓慢滴加双氧水，双氧水和联胺二甲酸二异丙酯的物质的量之比为1.0～2.5∶1，控制滴加速度，0.5～2小时滴完，滴加结束后保温1～10小时，用溶剂萃取反应混合物，油相水洗后干燥，蒸馏除去溶剂，得酒红色液体偶氮二甲酸二异丙酯。本发明的优点是：选用的氧化剂为温和的氧化剂双氧水，氧化剂成本低，反应后不残留杂质，产品纯度高；本发明操作简单，操作环境清洁，萃取液可以循环使用，反应温度范围广，反应稳定；本发明所得产物不需要进一步精制，能耗低，产率高。

公开(公告)号：CN109748823B

公开(公告)日：2021-11-23

申请号：CN201910084715.2

申请日：2019-01-29

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 张秀芹 ,  陈强 ,  谢炜豪

IPC: C07C269/04 ,  C07C269/06 ,  C07C271/28 ,  C07C221/00 ,  C07C225/22

Abstract: 本发明公开了一种1‑(4‑氨基‑苯基)‑3‑苯基‑丙烷‑1,3‑二酮的制备方法，将4‑氨基苯乙酮与含Boc基团的化合物反应以大于98％的收率得到产物A—4‑乙酰基苯基氨基甲酸叔丁酯；将产物A与苯甲酸酯发生克莱森缩合反应，得到收率超过90％的产物B—1‑(4‑叔丁氧羰基氨基)‑3‑苯基‑丙烷‑1,3‑二酮；将产物B进行Boc脱保护得到目标产物，收率超过93％；三步反应总收率在82％以上。利用Boc的保护与脱保护，反应副产物少易提纯，不影响产物的纯度和色泽，且反应条件温和易控、操作简便稳定，后处理简单，具有良好的工业化前景，为发展新型性能优良的稀土配体开拓了新的制备方法。

公开(公告)号：CN105399704B

公开(公告)日：2018-03-16

申请号：CN201510965161.9

申请日：2015-12-21

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 陈强 ,  张秀芹 ,  肖尖 ,  沈健 ,  林思聪

IPC: C07D285/135 ,  C23F11/14

Abstract: 本发明属于有机缓蚀剂领域，一种长碳链噻二唑的制备方法，步骤如下：(1)将羧酸、氨基硫脲和固体超强酸催化剂置于球磨机中进行研磨；(2)将研磨好的混合物加到反应瓶中，在500W微波功率下辐射辅助加热5～10min，用有机溶剂萃取反应混合物，回收固体超强酸，浓缩后得到固体，经碱析、过滤、提纯得到2‑氨基‑5‑烷基‑1,3,4‑噻二唑。固体超强酸催化剂具有良好的催化活性，它的使用可避免用浓硫酸催化所造成的环境污染，并可重复使用，经研磨反应原料完全包裹在固体超强酸中，微波条件下充分反应时间短、收率高，容易操作控制。噻二唑化合物在酸性介质中对铜的缓蚀作用，在强酸条件下，缓蚀效果依然达到90％以上。

公开(公告)号：CN105399704A

公开(公告)日：2016-03-16

申请号：CN201510965161.9

申请日：2015-12-21

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 陈强 ,  张秀芹 ,  肖尖 ,  沈健 ,  林思聪

IPC: C07D285/135 ,  C23F11/14

CPC classification number: C07D285/135 ,  C23F11/149

Abstract: 本发明属于有机缓蚀剂领域，一种长碳链噻二唑的制备方法，步骤如下：(1)将羧酸、氨基硫脲和固体超强酸催化剂置于球磨机中进行研磨；(2)将研磨好的混合物加到反应瓶中，在500W微波功率下辐射辅助加热5～10min，用有机溶剂萃取反应混合物，回收固体超强酸，浓缩后得到固体，经碱析、过滤、提纯得到2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑。固体超强酸催化剂具有良好的催化活性，它的使用可避免用浓硫酸催化所造成的环境污染，并可重复使用，经研磨反应原料完全包裹在固体超强酸中，微波条件下充分反应时间短、收率高，容易操作控制。噻二唑化合物在酸性介质中对铜的缓蚀作用，在强酸条件下，缓蚀效果依然达到90％以上。