一种2-氰基-6-甲氧基-苯并噻唑的脱甲基工艺及其制备D-荧光素的方法

    公开(公告)号:CN105384704B

    公开(公告)日:2017-12-19

    申请号:CN201510919981.4

    申请日:2015-12-11

    Abstract: 本发明属于化学合成领域,一种2‑氰基‑6‑甲氧基‑苯并噻唑的脱甲基工艺,包括如下步骤:(1)依次将2‑氰基‑6‑甲氧基‑苯并噻唑、金属碘化物、硫醇、乙腈投入反应瓶中,搅拌溶解;(2)将三甲基氯硅烷的乙腈溶液缓慢滴加到上述体系中;(3)滴加结束后,保温反应;(4)反应结束后,滴加碱的水溶液,调节pH值在7~12之间,加入有机溶剂,搅拌、分层,用水反洗有机相,干燥、脱溶后得2‑氰基‑6‑羟基‑苯并噻唑。本发明选用的溶剂对反应底物及产物有较好的溶解性,反应彻底、催化效率高,缩短反应时间;反应条件温和,无高压高温等苛刻反应条件,收率高,无剧毒物质产生。中间产物无需提纯精制,一锅法制备得最终产物。

    一种2-氰基-6-甲氧基-苯并噻唑的脱甲基工艺及其制备D-荧光素的方法

    公开(公告)号:CN105384704A

    公开(公告)日:2016-03-09

    申请号:CN201510919981.4

    申请日:2015-12-11

    CPC classification number: C07D277/68

    Abstract: 本发明属于化学合成领域,一种2-氰基-6-甲氧基-苯并噻唑的脱甲基工艺,包括如下步骤:(1)依次将2-氰基-6-甲氧基-苯并噻唑、金属碘化物、硫醇、乙腈投入反应瓶中,搅拌溶解;(2)将三甲基氯硅烷的乙腈溶液缓慢滴加到上述体系中;(3)滴加结束后,保温反应;(4)反应结束后,滴加碱的水溶液,调节pH值在7~12之间,加入有机溶剂,搅拌、分层,用水反洗有机相,干燥、脱溶后得2-氰基-6-羟基-苯并噻唑。本发明选用的溶剂对反应底物及产物有较好的溶解性,反应彻底、催化效率高,缩短反应时间;反应条件温和,无高压高温等苛刻反应条件,收率高,无剧毒物质产生。中间产物无需提纯精制,一锅法制备得最终产物。

    一种萘并吡喃类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN103087032B

    公开(公告)日:2015-01-07

    申请号:CN201310019174.8

    申请日:2013-01-18

    Inventor: 王凯 张秀芹 陈强

    Abstract: 一种萘并吡喃类化合物的制备方法,在反应瓶中加入有机溶剂和原料二苯甲酮,搅拌条件下,将四氯化钛与有机溶剂的混合溶液缓慢滴加到体系中。然后在适宜温度下,缓慢滴加三乙胺与有机溶剂的混合溶液,滴加完毕后,保持一定温度反应10~36小时。反应结束后,适宜温度下,分批加入氯化铵,萃取得有机相,脱溶得黄色油状物。将油状物,溶于有机溶剂中,将其缓慢滴加到萘酚的有机溶液中。加入催化剂A,回流反应8~24小时,反应结束后脱去溶剂,纯化得萘并吡喃类化合物。本发明特点是:选用廉价易得,且催化效率较高的催化剂,同时实验条件温和,实验步骤缩短,收率提高。本实验中间产物无需提纯分离可直接投入下步反应,节约成本。

    一种1,1-环丙基二甲醇的制备方法

    公开(公告)号:CN106588568B

    公开(公告)日:2019-04-26

    申请号:CN201611076798.3

    申请日:2016-11-30

    Inventor: 王凯 陈强

    Abstract: 本发明属于药物合成技术领域,涉及一种1,1‑环丙基二甲醇的制备方法。具体而言,本发明的制备方法包括下列步骤:1)在催化剂A、溶剂A和缚酸剂的参与下,利用丙二酸二乙酯和1,2‑二氯乙烷制备1,1‑环丙基二甲酸二乙酯;2)在溶剂B和催化剂B的参与下,利用还原剂还原1,1‑环丙基二甲酸二乙酯,得到目标产物1,1‑环丙基二甲醇。本发明的制备方法所采用的原料廉价、易得、无毒,催化剂活性较高,溶剂可回收,成本显著降低;反应条件温和,产物易于分离,工业三废少,符合绿色化学要求。另外,本发明的制备方法能够显著提高目标产物的收率,2步总收率可高达88%。

    一种抗菌型无机晶须功能复合材料及其制法和用途

    公开(公告)号:CN103040631B

    公开(公告)日:2016-03-30

    申请号:CN201310025450.1

    申请日:2013-01-23

    Abstract: 一种抗菌型无机晶须功能复合材料,它是抗菌型无机晶须粒子与丙烯酸类聚合物组成的复合材料。将抗菌型无机晶须功能复合材料与丙烯酸类单体混合物、表面改性二氧化硅、光引发剂和共引发剂混合均匀,得到未固化树脂膏,经可见光或紫外光固化即得抗菌型齿科修复复合树脂。本发明得到的无机晶须功能复合材料,通过表面改性和表面层覆可反应预聚物,有效改善了复合树脂中有机无机界面结合力,提高了复合材料的力学性能,弯曲强度为87.4-135.3MPa,弯曲模量为3.16-5.82GPa,溶解值质量百分数为0.02-0.08%/30天,且其具有优异的抗菌性能,安全,无毒,可有效避免二次龋齿的发生,更好地满足了临床应用的需要。

    一种抗菌型无机晶须功能复合材料及其制法和用途

    公开(公告)号:CN103040631A

    公开(公告)日:2013-04-17

    申请号:CN201310025450.1

    申请日:2013-01-23

    Abstract: 一种抗菌型无机晶须功能复合材料,它是抗菌型无机晶须粒子与丙烯酸类聚合物组成的复合材料。将抗菌型无机晶须功能复合材料与丙烯酸类单体混合物、表面改性二氧化硅、光引发剂和共引发剂混合均匀,得到未固化树脂膏,经可见光或紫外光固化即得抗菌型齿科修复复合树脂。本发明得到的无机晶须功能复合材料,通过表面改性和表面层覆可反应预聚物,有效改善了复合树脂中有机无机界面结合力,提高了复合材料的力学性能,弯曲强度为87.4-135.3MPa,弯曲模量为3.16-5.82GPa,溶解值质量百分数为0.02-0.08%/30天,且其具有优异的抗菌性能,安全,无毒,可有效避免二次龋齿的发生,更好地满足了临床应用的需要。

    一种1,1‑环丙基二甲醇的制备方法

    公开(公告)号:CN106588568A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201611076798.3

    申请日:2016-11-30

    Inventor: 王凯 陈强

    CPC classification number: C07C29/147 C07C67/343 C07C31/27 C07C69/74

    Abstract: 本发明属于药物合成技术领域,涉及一种1,1‑环丙基二甲醇的制备方法。具体而言,本发明的制备方法包括下列步骤:1)在催化剂A、溶剂A和缚酸剂的参与下,利用丙二酸二乙酯和1,2‑二氯乙烷制备1,1‑环丙基二甲酸二乙酯;2)在溶剂B和催化剂B的参与下,利用还原剂还原1,1‑环丙基二甲酸二乙酯,得到目标产物1,1‑环丙基二甲醇。本发明的制备方法所采用的原料廉价、易得、无毒,催化剂活性较高,溶剂可回收,成本显著降低;反应条件温和,产物易于分离,工业三废少,符合绿色化学要求。另外,本发明的制备方法能够显著提高目标产物的收率,2步总收率可高达88%。

    N-取代苯基-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-胺的制备方法

    公开(公告)号:CN103951567B

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201410014655.4

    申请日:2014-01-13

    Inventor: 王凯 张秀芹 陈强

    Abstract: 一种N-取代苯基-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-胺的制备方法,在反应容器中加入有机溶剂、3,5-二甲基苯胺及2-莰酮,再加入适量催化剂,将其放入带有空气冷凝管及回流冷凝装置的微波反应器中,调节到合适的微波输出功率,搅拌条件下反应10-30分钟,冷却后加入适量硼氢化钠,反应20-40分钟,重复上述步骤,TLC点板监控反应进程,直至反应原料不再减少为止。反应结束后,减压脱溶,在适宜温度下,将适量水缓慢加入上述体系中,搅拌1-2小时,加入有机溶剂C,萃取,得到最终产物仲胺。本发明催化剂廉价易得,反应时间大大缩短,反应收率提高,减少中间反应步骤,节约成本,环境友好。

Patent Agency Ranking