公开(公告)号：CN101717348B

公开(公告)日：2012-05-23

申请号：CN200910232197.0

申请日：2009-12-03

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 张秀芹 ,  陆荣青 ,  陈强 ,  崔源 ,  席海涛 ,  孙小强

IPC: C07C245/04

Abstract: 一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法，在-15℃～40℃温度下，依次加入联胺二甲酸二异丙酯和水，将10％～70％硫酸溶液缓慢加入，加入溴化物做催化剂，缓慢滴加双氧水，双氧水和联胺二甲酸二异丙酯的物质的量之比为1.0～2.5∶1，控制滴加速度，0.5～2小时滴完，滴加结束后保温1～10小时，用溶剂萃取反应混合物，油相水洗后干燥，蒸馏除去溶剂，得酒红色液体偶氮二甲酸二异丙酯。本发明的优点是：选用的氧化剂为温和的氧化剂双氧水，氧化剂成本低，反应后不残留杂质，产品纯度高；本发明操作简单，操作环境清洁，萃取液可以循环使用，反应温度范围广，反应稳定；本发明所得产物不需要进一步精制，能耗低，产率高。

公开(公告)号：CN101717348A

公开(公告)日：2010-06-02

申请号：CN200910232197.0

申请日：2009-12-03

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 张秀芹 ,  陆荣青 ,  陈强 ,  崔源 ,  席海涛 ,  孙小强

IPC: C07C245/04

Abstract: 一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法，在-15℃～40℃温度下，依次加入联胺二甲酸二异丙酯和水，将10％～70％硫酸溶液缓慢加入，加入溴化物做催化剂，缓慢滴加双氧水，双氧水和联胺二甲酸二异丙酯的物质的量之比为1.0～2.5∶1，控制滴加速度，0.5～2小时滴完，滴加结束后保温1～10小时，用溶剂萃取反应混合物，油相水洗后干燥，蒸馏除去溶剂，得酒红色液体偶氮二甲酸二异丙酯。本发明的优点是：选用的氧化剂为温和的氧化剂双氧水，氧化剂成本低，反应后不残留杂质，产品纯度高；本发明操作简单，操作环境清洁，萃取液可以循环使用，反应温度范围广，反应稳定；本发明所得产物不需要进一步精制，能耗低，产率高。