由氢化制备的三羟甲基丙烷通过连续蒸馏来纯化的方法

    公开(公告)号:CN1181024C

    公开(公告)日:2004-12-22

    申请号:CN00818004.0

    申请日:2000-12-21

    CPC classification number: C07C29/80 C07C31/225 C07C31/12 C07C31/245 C07C31/04

    Abstract: 本发明公开了一种通过蒸馏来纯化从2,2-二羟甲基丁醛的氢化产生的三羟甲基丙烷的方法,所述方法包括以下步骤:(a)使正丁醛与甲醛在催化量的叔胺的存在下反应,再将所得混合物氢化,获得含有三羟甲基丙烷的混合物;(b)通过蒸馏来分离水、甲醇、三烷基胺和/或甲酸三烷基铵;(c)将在(b)中获得的残余物在减压下加热到其中TMP挥发且沸点在TMP之上的化合物裂解的温度,以便通过蒸馏分离TMP和比TMP更易挥发的化合物;(d)蒸馏在(c)中获得的馏出物,以便分离更易挥发的化合物和回收纯TMP;和(e)任选蒸馏在(d)中获得的TMP,以便回收具有低APHA颜色指数的TMP。本发明还公开了其中甲酸三烷基铵在温和的条件下从多元醇(主要为三羟甲基丙烷)的粗混合物中被蒸馏分离出来的方法。

    制备1,6-己二醇和己内酯的方法

    公开(公告)号:CN1089742C

    公开(公告)日:2002-08-28

    申请号:CN97192521.6

    申请日:1997-02-28

    Abstract: 由含有己二酸、6-羟基己酸和少量的1,4-环己二醇的羧酸混合物制备1,6-己二醇和ε-己内酯的方法,所述的羧酸混合物是在使用氧或含氧气体氧化环己烷成为环己酮/环己醇、并用水萃取反应混合物时作为副产物得到的,该方法是将反应物酯化和氢化,得到己二醇,并且环化6-羟基己酸酯得到己内酯,其中a)存在于含水反应混合物中的单羧酸和二羧酸与低分子量醇反应,得到相应的羧酸酯,b)在第一蒸馏步骤中将得到的酯化混合物中的过量的醇和低沸点产物质除去,c)在第二蒸馏步骤分馏塔底产物,得到一个基本上不含有1,4-环己二醇的酯馏分和一个含有至少大部分1,4-环己二醇的馏分,d)在第三蒸馏步骤中主要含有6-羟基己酸酯的物流至少部分与酯馏分分离,e)将已至少部分除去6-羟基己酸酯的、来自步骤(d)的酯馏分催化氢化,并用已知的方法通过蒸馏氢化产物,离析出1,6-己二醇,和f)在减压下将主要含有6-羟基己酸酯的物流加热至200℃以上,从而环化6-羟基己酸酯,得到己内酯,并通过蒸馏,从环化产物中离析出纯的ε-己内酯。

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