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公开(公告)号：CN106391123B
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201610686825.2
申请日：2016-08-17
申请人： 巨化集团技术中心
IPC分类号： B01J31/22 , C07C45/33 , C07C49/403
摘要： 本发明公开了一种用于环己烷催化氧化的催化剂，该催化剂由以下方法制得：将间卟啉二酯类化合物与金属盐在有机溶剂中进行反应，间卟啉二酯类化合物与金属盐的摩尔比为1：1‑2，反应温度为80‑170℃，反应时间为5‑30分钟，反应结束后，减压蒸馏回收溶剂，反应产物经水洗、干燥、重结晶得到产品。本发明还公开了该催化剂用于制备环己酮的方法。本发明的催化剂用于制备环己酮，具有催化效率高，产物选择性高，原料转化率高的优点。
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公开(公告)号：CN104513127B
公开(公告)日：2018-08-03
申请号：CN201410709721.X
申请日：2014-11-28
申请人： 巨化集团技术中心
IPC分类号： C07C19/01 , C07C17/278
摘要： 本发明公开了种1,1,1,3,3‑五氯丙烷的制备方法,包括如下制备步骤:(1)将四氯化碳、氯乙烯和助催化剂充分混合,并预热至100~140℃,四氯化碳和氯乙烯的摩尔比为1~10:1,助催化剂占混合原料的质量百分比为0.5~10%;(2)预热后的混合原料进入装有复合金属催化剂的管式反应器中,在反应压力0.2~1.0MPa,反应温度80~140℃,停留时间5~90分钟的条件下进行调聚反应;(3)反应后的混合物通过精馏的方法回收未反应的原料和助催化剂,同样利用精馏方法得到1,1,1,3,3‑五氯丙烷产品。本发明提供设备简单,易于实施的1,1,1,3,3‑五氯丙烷的连续化制备方法,该法可以使反应时间大大缩短,催化剂不需要在后续过程中分离,操作简便。
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公开(公告)号：CN105061207A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510458393.5
申请日：2015-07-30
申请人： 巨化集团技术中心
CPC分类号： C07C68/06 , B01J31/0237 , B01J31/0294 , B01J31/08 , B01J2231/49 , C07C69/96
摘要： 本发明公开了一种三氟乙基碳酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将强碱性季铵I型阴离子交换树脂、三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液和三乙胺按质量比1:0.01～0.05:0.1～0.5在30～50℃下反应5～10h，得到复合催化剂，备用；(2)将三氟乙醇、步骤(1)得到的复合催化剂和碳酸酯按质量比1:0.1～0.5:0.15～0.45在50～80℃下反应8～15h，反应结束后，过滤复合催化剂，滤液经蒸馏得到三氟乙基碳酸甲酯产品。本发明具有反应收率高、副产物少、催化剂活性好且可循环利用的优点。
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公开(公告)号：CN104513127A
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201410709721.X
申请日：2014-11-28
申请人： 巨化集团技术中心
IPC分类号： C07C19/01 , C07C17/278
摘要： 本发明公开了一种1,1,1,3,3-五氯丙烷的制备方法，包括如下制备步骤：(1)将四氯化碳、氯乙烯和助催化剂充分混合，并预热至100～140℃，四氯化碳和氯乙烯的摩尔比为1～10:1，助催化剂占混合原料的质量百分比为0.5～10％；(2)预热后的混合原料进入装有复合金属催化剂的管式反应器中，在反应压力0.2～1.0MPa，反应温度80～140℃，停留时间5～90分钟的条件下进行调聚反应；(3)反应后的混合物通过精馏的方法回收未反应的原料和助催化剂，同样利用精馏方法得到1,1,1,3,3-五氯丙烷产品。本发明提供设备简单，易于实施的1,1,1,3,3-五氯丙烷的连续化制备方法，该法可以使反应时间大大缩短，催化剂不需要在后续过程中分离，操作简便。
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公开(公告)号：CN106348310B
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201610684829.7
申请日：2016-08-17
申请人： 巨化集团技术中心 , 浙江锦华新材料股份有限公司
IPC分类号： C01B39/08 , B01J29/89 , C07C249/04 , C07C251/38
摘要： 本发明公开了一种钛硅分子筛聚合体的制备方法及其应用，制备方法包括前驱体的合成；将前驱体引入由无机硅源、无机钛源、有机模板剂、碱源和水组成的钛硅分子筛合成体系中，进行水热晶化，经过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到钛硅分子筛聚合体，再经过酸处理和碱处理，干燥，焙烧得到钛硅分子筛聚合体，该方法制成的钛硅分子筛聚合体外观为颗粒聚合体，平均粒径在16.7微米以上，产品纯度高，重复性好，且兼具有操作简单易行，过程容易控制的优点。该钛硅分子筛聚合体特别适用于制备丁酮肟。
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公开(公告)号：CN106391123A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610686825.2
申请日：2016-08-17
申请人： 巨化集团技术中心
IPC分类号： B01J31/22 , C07C45/33 , C07C49/403
CPC分类号： B01J31/183 , B01J2231/70 , B01J2531/025 , B01J2531/842 , B01J2531/845 , C07C45/33 , C07C49/403
摘要： 本发明公开了一种用于环己烷催化氧化的催化剂，该催化剂由以下方法制得：将间卟啉二酯类化合物与金属盐在有机溶剂中进行反应，间卟啉二酯类化合物与金属盐的摩尔比为1：1-2，反应温度为80-170℃，反应时间为5-30分钟，反应结束后，减压蒸馏回收溶剂，反应产物经水洗、干燥、重结晶得到产品。本发明还公开了该催化剂用于制备环己酮的方法。本发明的催化剂用于制备环己酮，具有催化效率高，产物选择性高，原料转化率高的优点。
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公开(公告)号：CN105061207B
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201510458393.5
申请日：2015-07-30
申请人： 巨化集团技术中心
摘要： 本发明公开了一种三氟乙基碳酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将强碱性季铵I型阴离子交换树脂、三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液和三乙胺按质量比1:0.01～0.05:0.1～0.5在30～50℃下反应5～10h，得到复合催化剂，备用；(2)将三氟乙醇、步骤(1)得到的复合催化剂和碳酸酯按质量比1:0.1～0.5:0.15～0.45在50～80℃下反应8～15h，反应结束后，过滤复合催化剂，滤液经蒸馏得到三氟乙基碳酸甲酯产品。本发明具有反应收率高、副产物少、催化剂活性好且可循环利用的优点。
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公开(公告)号：CN105061162A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510458942.9
申请日：2015-07-30
申请人： 巨化集团技术中心
CPC分类号： C07C41/06 , B01J31/0224 , B01J31/0238 , B01J31/0244 , B01J31/08 , B01J35/0006 , B01J2231/32 , C07C43/123
摘要： 本发明公开了一种1，1，2，2，-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚的制备方法，包括以下步骤：(a)按重量份数，将强碱性阴离子交换树脂100份、水200～400份、N-羟乙基全氟辛基磺酰胺0.1～0.5份、1，8-二氮杂双环(5，4，0)十一碳-7-烯5～20份、乙二胺四乙酸二钠0.05～0.5份，在40℃～80℃反应10～20h，制得复合催化剂，备用；(b)按重量份数，将100份三氟乙醇、30～100份步骤(1)制得的复合催化剂加入反应釜，然后通入四氟乙烯单体在40～80℃下进行反应，当通入300～500份四氟乙烯单体后结束反应，过滤回收复合催化剂，滤液经水洗精制得到1，1，2，2，-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚，本发明具有催化剂活性好，可循环利用，三废少、绿色环保的优点。
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