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公开(公告)号：CN116573998A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202210961370.6
申请日：2022-08-11
申请人： 天津大学 , 山东金禾保健品有限公司 , 日照金禾博源生化有限公司
IPC分类号： C07C51/41 , C07C59/265 , A23L33/10 , A23L33/16 , A23P10/20 , A23P10/28 , A61P3/02 , A61K31/194 , A61K33/06
摘要： 本发明属于生物化工领域，具体涉及一种粒度可调控的球形柠檬酸钙晶体的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：(1)配制浓度为0.01～0.2g/mL的柠檬酸‑水溶液以及浓度为0.01～0.3g/mL的碳酸钙‑水悬浮液；(2)将碳酸钙‑水悬浮液滴加到柠檬酸‑水溶液中，搅拌反应结晶至pH为3.5‑5，得到球形柠檬酸钙颗粒。本发明柠檬酸钙的粒度调控通过控制反应温度以及碳酸钙悬浮液滴加速率来实现，能获得平均粒径范围在30‑170微米且粒径更均匀的球形柠檬酸钙颗粒。产品颗粒均匀度好，流动性高，休止角28°～32°之间。本发明制备工艺简单且绿色环保无污染。
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公开(公告)号：CN115572222B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202210962943.7
申请日：2022-08-11
申请人： 山东金禾保健品有限公司 , 日照金禾博源生化有限公司 , 天津大学
IPC分类号： C07C59/265 , C07C51/41 , C07C51/43 , A23L33/16
摘要： 本发明提供了一种柠檬酸钙球形晶体的制备方法及其应用。所述柠檬酸钙球形晶体的平均粒径为35‑55μm，平均圆度为86‑90％。柠檬酸钙球形晶体的制备方法包括：在搅拌条件下，将柠檬酸溶液滴加到碳酸钙悬浮液中，反应，得到柠檬酸球形晶体。本发明通过结晶工艺优化制备的球形柠檬酸钙工艺相较前人研究工艺原材料成本更低，制备以及后处理过程和操作更简单，无需调节体系pH值来控制反应过程。该方法可能会成为未来食品级柠檬酸钙的主要制备工艺，且球形产品将有更优的粉体性能，有助于柠檬酸钙进入高端补钙品或食品添加剂的行列。
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公开(公告)号：CN115572222A
公开(公告)日：2023-01-06
申请号：CN202210962943.7
申请日：2022-08-11
申请人： 山东金禾保健品有限公司 , 日照金禾博源生化有限公司 , 天津大学
IPC分类号： C07C59/265 , C07C51/41 , C07C51/43 , A23L33/16
摘要： 本发明提供了一种柠檬酸钙球形晶体的制备方法及其应用。所述柠檬酸钙球形晶体的平均粒径为35‑55μm，平均圆度为86‑90％。柠檬酸钙球形晶体的制备方法包括：在搅拌条件下，将柠檬酸溶液滴加到碳酸钙悬浮液中，反应，得到柠檬酸球形晶体。本发明通过结晶工艺优化制备的球形柠檬酸钙工艺相较前人研究工艺原材料成本更低，制备以及后处理过程和操作更简单，无需调节体系pH值来控制反应过程。该方法可能会成为未来食品级柠檬酸钙的主要制备工艺，且球形产品将有更优的粉体性能，有助于柠檬酸钙进入高端补钙品或食品添加剂的行列。
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公开(公告)号：CN115684484A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211289850.9
申请日：2022-10-20
申请人： 天津大学 , 浙江华康药业股份有限公司 , 天津大学浙江绍兴研究院
摘要： 本发明属于晶体颗粒聚结结块的技术领域，涉及一种预测晶体颗粒临界结块周期的方法包括如下步骤：首先建立与待预测晶体颗粒同种类的晶体颗粒的CHS晶桥生长模型数据库，然后分别根据待预测晶体颗粒的等效颗粒半径、储存的环境温度和环境高低湿度循环条件，选取与其对应的CHS晶桥生长模型数据库中已有的数据通过经验计算公式进行临界结块周期的计算，计算得到的结果即为该晶体颗粒预测的临界结块周期。本发明具有省时便捷、普适性好、预测精度高等特点，最长时间一周之内实现对于多粒度晶体颗粒产品处于不同湿度储存条件下临界结块周期的快速预测，大大缩短时间成本并为工业晶体颗粒产品的储存提供指导依据。
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公开(公告)号：CN115684484B
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202211289850.9
申请日：2022-10-20
申请人： 天津大学 , 浙江华康药业股份有限公司 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
摘要： 本发明属于晶体颗粒聚结结块的技术领域，涉及一种预测晶体颗粒临界结块周期的方法包括如下步骤：首先建立与待预测晶体颗粒同种类的晶体颗粒的CHS晶桥生长模型数据库，然后分别根据待预测晶体颗粒的等效颗粒半径、储存的环境温度和环境高低湿度循环条件，选取与其对应的CHS晶桥生长模型数据库中已有的数据通过经验计算公式进行临界结块周期的计算，计算得到的结果即为该晶体颗粒预测的临界结块周期。本发明具有省时便捷、普适性好、预测精度高等特点，最长时间一周之内实现对于多粒度晶体颗粒产品处于不同湿度储存条件下临界结块周期的快速预测，大大缩短时间成本并为工业晶体颗粒产品的储存提供指导依据。
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公开(公告)号：CN115894583B
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202310134561.X
申请日：2023-02-17
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07H15/203 , C07H1/06 , C07D207/267 , C07C231/24 , C07C233/05
摘要： 本发明提供了熊果苷溶剂化合物晶体及其制备方法，所述熊果苷溶剂化合物晶体包括熊果苷N，N‑二甲基乙酰胺溶剂化合物以及熊果苷N‑甲基吡咯烷酮溶剂化合物。所述制备方法为：在恒定温度下将β‑熊果苷固体倒入结晶溶剂中，用机械搅拌进行悬浮，使其混合均匀：搅拌，使其悬浮转化；真空干燥，得到最终熊果苷溶剂化合物晶体。本发明的两种熊果苷溶剂化合物制备操作简单，制备工艺稳定，耗能低，重现性高，粒度更大，相比于水合物更加稳定，产品纯度达到99％以上，并且生产周期短。
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公开(公告)号：CN111685304B
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN202010421434.4
申请日：2020-05-18
申请人： 云南省盐业有限公司 , 天津大学 , 云南省能源研究院有限公司
IPC分类号： A23L27/40 , A23L33/105 , A23L33/185 , A23L33/155 , A23L33/175 , A23L5/00 , A23P10/20
摘要： 本发明公开了一种氯化钠营养盐及其制备方法，将氯化钠加入55～80℃水中，配成饱和溶液，搅拌速率300～700转/分钟；减压蒸发，蒸发速率为5％～10％/h，蒸发持续时间为5～10h，蒸发水总量不超过初始总水量的60％；调整搅拌速率50～250转/分钟，保持蒸发速率恒定，继续恒温悬浮搅拌10～30min；随后恢复常压，加入相对氯化钠总质量1％～10％的营养成分，恒温悬浮搅拌0.5～1h；过滤，干燥，得氯化钠营养盐。其中营养物质嵌入质量占总质量的0.5％～5％。营养盐颗粒平均圆度值在0.7以上，粒度范围100～1000微米，休止角为25°以下。该工艺生产周期短，工艺简单，成本低廉，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114920675B
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202210416793.X
申请日：2022-04-20
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07C319/28 , C07C323/58 , A61K31/198 , A23L33/175 , A61P3/02
摘要： 本发明提供了一种蛋氨酸晶体及其制备方法和应用，所述制备方法的方法包括如下步骤：将对映体过量值为30％‑60％的蛋氨酸过饱和溶液进行冷却结晶，得到所述蛋氨酸晶体；通过控制蛋氨酸过饱和溶液的对映体过量值为30％‑60％，不仅能够得到长棒状晶习的纯α晶型的蛋氨酸晶体，同时不会在制备过程中引入新的杂质，从而便于蛋氨酸晶体的运输和进一步的运用。
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公开(公告)号：CN112999168B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202110228918.1
申请日：2021-03-02
申请人： 天津大学
IPC分类号： A61K9/16 , A61K47/12 , A61K47/02 , A61K47/20 , A61K31/593 , A61P19/08 , A61P35/00 , A61P3/10 , A61P13/12 , A61P37/02
摘要： 本发明公开一种维生素D3无定形球形颗粒制备方法。在80～90℃下，配制维生素D3浓度为0.005～0.025g/mL的维生素D3‑水混合溶液；维持搅拌至溶液发生液液相分离；将溶液骤冷至1～15℃，持续搅拌至出现固体微粒；加入质量分数为0.02％～0.40％的表面活性剂(基于维生素D3‑水混合溶液的质量)，保持搅拌0.5～5h，使微粒聚结成球，得到维生素D3无定形球形颗粒。所述制备过程原料单一，溶剂只涉及到水，绿色环保，工艺简单。球形产品以无定形的形式存在，相较晶体产品在溶解度和生物利用度上均有提升；其颗粒的粒径可通过搅拌速率有效调节，产品的平均粒径500～2000微米左右；产品颗粒圆润，流动性高，休止角在19°～25°之间，振实密度为0.47～0.55g/cm3。
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公开(公告)号：CN115193089A
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202210538576.8
申请日：2022-05-18
申请人： 天津大学
IPC分类号： B01D9/02
摘要： 本发明提供了一种多级连续结晶方法，所述多级连续结晶方法是通过多级循环结晶系统装置实现的；所述多级循环结晶系统装置包括依次串联的至少两个循环结晶装置；所述多级循环结晶方法适用于蒸发结晶、溶析结晶、冷却结晶或反应结晶中的任意一种，所述多级连续结晶的级数为2‑6级，优选3～4级。本发明提供的多级连续结晶方法通过结晶器的特定构型实现晶浆循环和粒度分级，改善了连续结晶过程的产品粒度小、设备结垢严重、管路堵塞、运行周期短等问题。
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