公开(公告)号：CN115684484A

公开(公告)日：2023-02-03

申请号：CN202211289850.9

申请日：2022-10-20

申请人： 天津大学 ,  浙江华康药业股份有限公司 ,  天津大学浙江绍兴研究院

发明人： 龚俊波 ,  李勉 ,  陈明洋 ,  杨武龙 ,  李佳慧 ,  李明轩 ,  吴强 ,  侯宝红 ,  尹秋响

IPC分类号： G01N33/00 ,  G06F17/10

摘要： 本发明属于晶体颗粒聚结结块的技术领域，涉及一种预测晶体颗粒临界结块周期的方法包括如下步骤：首先建立与待预测晶体颗粒同种类的晶体颗粒的CHS晶桥生长模型数据库，然后分别根据待预测晶体颗粒的等效颗粒半径、储存的环境温度和环境高低湿度循环条件，选取与其对应的CHS晶桥生长模型数据库中已有的数据通过经验计算公式进行临界结块周期的计算，计算得到的结果即为该晶体颗粒预测的临界结块周期。本发明具有省时便捷、普适性好、预测精度高等特点，最长时间一周之内实现对于多粒度晶体颗粒产品处于不同湿度储存条件下临界结块周期的快速预测，大大缩短时间成本并为工业晶体颗粒产品的储存提供指导依据。

公开(公告)号：CN117263875A

公开(公告)日：2023-12-22

申请号：CN202311333613.2

申请日：2023-10-16

申请人： 天津大学 ,  天津大学浙江研究院(绍兴) ,  上虞颖泰精细化工有限公司

发明人： 龚俊波 ,  李康丽 ,  陈明洋 ,  陈国斌 ,  汪春华 ,  徐金鹏 ,  蔡经伟 ,  高也 ,  赵永长 ,  杨军 ,  李涛 ,  王建松 ,  陈佳易 ,  梅小玲 ,  许遥 ,  刘建利 ,  郭石麟

IPC分类号： C07D249/08 ,  A01N43/653 ,  A01P3/00

摘要： 本发明提供了一种戊唑醇晶体及其连续结晶方法和应用，包括：(1)在搅拌条件下，将温度为65～75℃的戊唑醇母液加入结晶釜中，冷却至60～65℃，加入戊唑醇晶种，并降温至50～60℃养晶，而后晶浆进入二级结晶釜；(2)晶浆在进入二级结晶釜后，在搅拌条件下，降温冷却至40～50℃，养晶，而后晶浆进入三级结晶釜；(3)晶浆在进入三级结晶釜后，在搅拌条件下，降温冷却至20～30℃，养晶，得到所述戊唑醇晶体；按照该方法获得的戊唑醇晶体，粒度分布窄，工艺改进后的产品主粒度可以达到400μm，D50为300～360μm，D90为650～680μm，具有较好的抗结块性能，并且工艺简单，可实现工业化。

公开(公告)号：CN117482561A

公开(公告)日：2024-02-02

申请号：CN202311474067.4

申请日：2023-11-07

申请人： 上虞颖泰精细化工有限公司 ,  天津大学 ,  天津大学浙江研究院(绍兴)

发明人： 赵永长 ,  徐焱 ,  余莲 ,  龚俊波 ,  汪春华 ,  陈明洋 ,  李康丽 ,  陈国斌 ,  刘建利 ,  许遥 ,  杨军 ,  陈佳易 ,  梅小玲 ,  余畅游 ,  童丽 ,  张远

IPC分类号： B01D9/02 ,  B01D36/04 ,  C07D239/52

摘要： 本发明公开了一种嘧菌酯连续结晶的方法，属于农药杀菌剂技术领域。它包括如下步骤：第一结晶器、第二结晶器、第三结晶器、第四结晶器首尾依次相互进行连接，且进行自上而下进行设置，所述结晶器中晶浆利用高度差自流排出；先对浓度为25‑30%质量浓度的含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液进行养晶操作；待含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液析出晶体后，将含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液加入至第一结晶器内，温度控制在53‑57℃温度下，停留一定的时间；然后将晶浆的依次溢流至或泵入至第二结晶器、第三结晶器、第四结晶器进行冷却结晶，将第四结晶器内的晶浆溢流至或泵入至中转罐内或者离心机内，对晶浆进行后处理得到产品。本发明提供的连续结晶的方法得到的结晶晶体的粒度均匀性。

公开(公告)号：CN117486806A

公开(公告)日：2024-02-02

申请号：CN202311474007.2

申请日：2023-11-07

申请人： 天津大学 ,  天津大学浙江研究院(绍兴) ,  上虞颖泰精细化工有限公司

发明人： 龚俊波 ,  陈明洋 ,  李康丽 ,  赵永长 ,  徐焱 ,  余莲 ,  李俊杰 ,  汪春华 ,  高也 ,  陈国斌 ,  刘建利 ,  许遥 ,  杨军 ,  陈佳易 ,  梅小玲 ,  王建松 ,  李涛 ,  张远 ,  郭石麟

IPC分类号： C07D239/52 ,  A01N43/54 ,  A01P3/00

摘要： 本发明提供了一种嘧菌酯及其连续制备方法和应用，包括：(1)在搅拌条件下，将温度为55～70℃的结晶液加入一级结晶釜中，并加入嘧菌酯晶种，降温至45～55℃养晶，而后晶浆进入二级结晶釜中；(2)晶浆在进入二级结晶釜后，在搅拌条件下，降温冷却至30～40℃，养晶，而后晶浆进入三级结晶釜中；(3)晶浆在进入三级结晶釜中，在搅拌条件下，降温冷却至0～10℃，养晶，得到所述嘧菌酯。通过本发明结晶得到的嘧菌酯晶体主粒度可以达到400μm，D50为350～400μm，D90为630～700μm，并且过滤速度快。

公开(公告)号：CN116496297A

公开(公告)日：2023-07-28

申请号：CN202310298998.7

申请日：2023-03-24

申请人： 天津大学 ,  天津大学浙江研究院(绍兴)

发明人： 龚俊波 ,  汤伟伟 ,  谢雨江 ,  石根培 ,  陈明洋 ,  李康丽 ,  侯宝红

IPC分类号： C07D498/14 ,  A61P31/18 ,  A61K31/5365

摘要： 本发明提供了一种多替拉韦草酸共晶及其制备方法和应用，所述多替拉韦草酸共晶是由多替拉韦和草酸按照摩尔比1：1结合而成，分子式为C22H21F2N3O9，相对分子质量为509.41。本发明提供的多替拉韦草酸共晶作为一种新的晶型，可以实现在不改变多替拉韦共价键的情况下，改善多替拉韦的溶出度，从而提高药效和生物利用度。本发明采用研磨反应结晶法或悬浮反应结晶法制备多替拉韦草酸共晶，工艺简单、条件温和、重复性好、绿色环保，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN115684484B

公开(公告)日：2024-11-12

申请号：CN202211289850.9

申请日：2022-10-20

申请人： 天津大学 ,  浙江华康药业股份有限公司 ,  天津大学浙江研究院(绍兴)

发明人： 龚俊波 ,  李勉 ,  陈明洋 ,  杨武龙 ,  李佳慧 ,  李明轩 ,  吴强 ,  侯宝红 ,  尹秋响

IPC分类号： G01N33/00 ,  G06F17/10

摘要： 本发明属于晶体颗粒聚结结块的技术领域，涉及一种预测晶体颗粒临界结块周期的方法包括如下步骤：首先建立与待预测晶体颗粒同种类的晶体颗粒的CHS晶桥生长模型数据库，然后分别根据待预测晶体颗粒的等效颗粒半径、储存的环境温度和环境高低湿度循环条件，选取与其对应的CHS晶桥生长模型数据库中已有的数据通过经验计算公式进行临界结块周期的计算，计算得到的结果即为该晶体颗粒预测的临界结块周期。本发明具有省时便捷、普适性好、预测精度高等特点，最长时间一周之内实现对于多粒度晶体颗粒产品处于不同湿度储存条件下临界结块周期的快速预测，大大缩短时间成本并为工业晶体颗粒产品的储存提供指导依据。

公开(公告)号：CN117447419A

公开(公告)日：2024-01-26

申请号：CN202311413668.4

申请日：2023-10-27

申请人： 上虞颖泰精细化工有限公司 ,  天津大学 ,  天津大学浙江研究院(绍兴)

发明人： 陈国斌 ,  汪春华 ,  徐金鹏 ,  龚俊波 ,  赵永长 ,  杨军 ,  李康丽 ,  陈明洋 ,  陈佳易 ,  梅小玲 ,  李涛 ,  王建松 ,  许遥 ,  刘建利

IPC分类号： C07D265/36

摘要： 本发明公开了一种合成解草酮的方法，属于化学有机合成技术领域。它以DMF为溶剂，使邻硝基苯酚与一氯丙酮及碱在一定温度下进行充分反应，反应结束后进行离心处理，得第一滤饼和2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液，减压蒸馏脱去部分DMF，采用气相色谱仪中进行检测，利用面积归一法检测氯丙酮的含量低于0.02%后，调节2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液质量浓度为10－20%；然后向2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液中加入雷尼镍，通氢进行加氢反应，反应结束后，抽出上层清液，经过滤，得3,4‑二氢‑3‑甲基‑2H‑1,4‑苯并噁嗪的DMF溶液；然后加入缚酸剂碱，滴加二氯乙酰氯进行酰化反应，合成解草酮。它可以大大简化合成解草酮过程中频繁更换溶剂的操作流程，同时，可避免大量废盐水的产生。

公开(公告)号：CN117402120A

公开(公告)日：2024-01-16

申请号：CN202311342658.6

申请日：2023-10-16

申请人： 上虞颖泰精细化工有限公司 ,  天津大学 ,  天津大学浙江研究院(绍兴)

发明人： 赵永长 ,  毛庆梁 ,  徐焱 ,  龚俊波 ,  汪春华 ,  杨军 ,  陈佳易 ,  李康丽 ,  陈明洋 ,  钱伟栋 ,  黄小倩 ,  蒋伏林 ,  梅小玲 ,  王志军 ,  申宏伟 ,  方国锋 ,  许遥 ,  刘建利 ,  高也 ,  童丽

IPC分类号： C07D249/08

摘要： 本发明公开了一种戊唑醇结晶工艺，属于农药杀菌剂中的戊唑醇的纯化结晶方法领域，一种戊唑醇结晶工艺，包括以下步骤：A、对未纯化的戊唑醇溶液进行加热升温，使未纯化的戊唑醇溶液完全溶解后得到溶液X；B、将所述溶液X控温至58‑63℃，并加入特定晶型的戊唑醇晶种得到溶液Y，保温；C、将溶液Y从58‑63℃缓慢降温至45‑50℃，再次进行保温；D、溶液Y缓慢降温至15‑20℃，再次进行保温；E、过滤，收集过滤产物。它可以实现通过特定的方法结晶，得到结晶产物显微镜下显示，颗粒较粗，为单一晶型，产品过滤速度加快，产品纯度高达到98％，长时间放置不会结块。

公开(公告)号：CN111685304B

公开(公告)日：2024-06-04

申请号：CN202010421434.4

申请日：2020-05-18

申请人： 云南省盐业有限公司 ,  天津大学 ,  云南省能源研究院有限公司

发明人： 龚俊波 ,  余畅游 ,  王显军 ,  黄孟阳 ,  陈明洋 ,  刘烨 ,  王烁 ,  张明宇 ,  王静康 ,  荀春 ,  尹秋响 ,  张国莹 ,  侯宝红

IPC分类号： A23L27/40 ,  A23L33/105 ,  A23L33/185 ,  A23L33/155 ,  A23L33/175 ,  A23L5/00 ,  A23P10/20

摘要： 本发明公开了一种氯化钠营养盐及其制备方法，将氯化钠加入55～80℃水中，配成饱和溶液，搅拌速率300～700转/分钟；减压蒸发，蒸发速率为5％～10％/h，蒸发持续时间为5～10h，蒸发水总量不超过初始总水量的60％；调整搅拌速率50～250转/分钟，保持蒸发速率恒定，继续恒温悬浮搅拌10～30min；随后恢复常压，加入相对氯化钠总质量1％～10％的营养成分，恒温悬浮搅拌0.5～1h；过滤，干燥，得氯化钠营养盐。其中营养物质嵌入质量占总质量的0.5％～5％。营养盐颗粒平均圆度值在0.7以上，粒度范围100～1000微米，休止角为25°以下。该工艺生产周期短，工艺简单，成本低廉，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN116789718A

公开(公告)日：2023-09-22

申请号：CN202210273074.7

申请日：2022-03-18

申请人： 中国科学院天津工业生物技术研究所 ,  天津大学

发明人： 马延和 ,  龚俊波 ,  石婷 ,  韩丹丹 ,  李元 ,  陈明洋 ,  王东博 ,  王影

IPC分类号： C07H3/02 ,  C07H1/06 ,  A61K31/7004 ,  A61P39/06 ,  A23L33/125 ,  A23L27/30 ,  A61Q19/00 ,  A61K8/60

摘要： 本发明属于晶体产品技术领域，涉及一种高纯度结晶D‑塔格糖，包含其的组合物，以及制备方法和用途。具体而言，本发明的结晶D‑塔格糖的纯度在98％以上，粒度在150μm以上，纵横比为1.0～4.0，休止角在40°以下，堆密度在0.7g/mL以上，相比于市售产品具有更加优异的产品形貌、更好的流动性和不易结块的性能，有利于降低储存和运输成本。另外，本发明的结晶D‑塔格糖制备方法可以自由调控产品的粒度，无需使用成本高昂的设备，易于结晶D‑塔格糖的工业化生产。