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公开(公告)号:CN111685304B
公开(公告)日:2024-06-04
申请号:CN202010421434.4
申请日:2020-05-18
申请人: 云南省盐业有限公司 , 天津大学 , 云南省能源研究院有限公司
IPC分类号: A23L27/40 , A23L33/105 , A23L33/185 , A23L33/155 , A23L33/175 , A23L5/00 , A23P10/20
摘要: 本发明公开了一种氯化钠营养盐及其制备方法,将氯化钠加入55~80℃水中,配成饱和溶液,搅拌速率300~700转/分钟;减压蒸发,蒸发速率为5%~10%/h,蒸发持续时间为5~10h,蒸发水总量不超过初始总水量的60%;调整搅拌速率50~250转/分钟,保持蒸发速率恒定,继续恒温悬浮搅拌10~30min;随后恢复常压,加入相对氯化钠总质量1%~10%的营养成分,恒温悬浮搅拌0.5~1h;过滤,干燥,得氯化钠营养盐。其中营养物质嵌入质量占总质量的0.5%~5%。营养盐颗粒平均圆度值在0.7以上,粒度范围100~1000微米,休止角为25°以下。该工艺生产周期短,工艺简单,成本低廉,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN111661856B
公开(公告)日:2024-06-04
申请号:CN202010398408.4
申请日:2020-05-12
申请人: 云南省盐业有限公司 , 天津大学 , 云南省能源研究院有限公司
摘要: 本发明公开一种大颗粒球形硫酸钠晶体的制备方法。在35~50℃下,配置一定的浓度硫酸钠水溶液,溶质硫酸钠与水的质量比为0.2:1~0.45:1;在相同温度下,配置有机溶剂‑架桥剂的混合溶剂,有机溶剂与水的质量比为1:1~3:1,架桥剂与溶质硫酸钠的体积比为0.5:1~1:1。随后,将硫酸钠水溶液以0.5~4%/min的速率滴加至有机溶剂‑架桥剂的混合溶剂中以析出晶体,并持续搅拌。滴加完毕后,保持搅拌0.5~5h。过滤、洗涤、干燥,得到球形硫酸钠晶体。该方法制得的硫酸钠晶体球形度好,粒度大,平均粒度大于600微米;过滤性能好,流动性高,不易结块,有利于提高产品生产效率,减少运输、储存中的结块现象。
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公开(公告)号:CN111588018A
公开(公告)日:2020-08-28
申请号:CN202010420349.6
申请日:2020-05-18
申请人: 云南省盐业有限公司 , 天津大学 , 云南省能源研究院有限公司
IPC分类号: A23L27/40 , A23L33/105 , A23L33/185 , A23L33/155 , A23L33/175
摘要: 本发明公开了一种以氯化钠为核心的核壳结构营养盐及其制备方法,将氯化钠加入55~80℃水中,配成饱和溶液;加入相对于氯化钠质量的3%~20%的一种或多种壳结构物质,恒温悬浮搅拌5~30分钟,搅拌速率为300~700转/分钟;减压蒸发,蒸发速率相对于初始总水量为1%~10%/h,时间为5~60h;蒸发总量不超60%;维持搅拌速率,恢复常压并恒温悬浮搅拌0.5~2h;经过滤、干燥,得到具有核壳结构的营养盐。壳结构质量占总质量的1%~10%。营养盐颗粒的平均圆度值在0.7以上,粒度范围100~1000微米,休止角为25°以下。实现在氯化钠粒子表面大剂量添加营养物质,工艺简单,成本低廉,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN111685304A
公开(公告)日:2020-09-22
申请号:CN202010421434.4
申请日:2020-05-18
申请人: 云南省盐业有限公司 , 天津大学 , 云南省能源研究院有限公司
IPC分类号: A23L27/40 , A23L33/105 , A23L33/185 , A23L33/155 , A23L33/175 , A23L5/00 , A23P10/20
摘要: 本发明公开了一种氯化钠营养盐及其制备方法,将氯化钠加入55~80℃水中,配成饱和溶液,搅拌速率300~700转/分钟;减压蒸发,蒸发速率为5%~10%/h,蒸发持续时间为5~10h,蒸发水总量不超过初始总水量的60%;调整搅拌速率50~250转/分钟,保持蒸发速率恒定,继续恒温悬浮搅拌10~30min;随后恢复常压,加入相对氯化钠总质量1%~10%的营养成分,恒温悬浮搅拌0.5~1h;过滤,干燥,得氯化钠营养盐。其中营养物质嵌入质量占总质量的0.5%~5%。营养盐颗粒平均圆度值在0.7以上,粒度范围100~1000微米,休止角为25°以下。该工艺生产周期短,工艺简单,成本低廉,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN111661856A
公开(公告)日:2020-09-15
申请号:CN202010398408.4
申请日:2020-05-12
申请人: 云南省盐业有限公司 , 天津大学 , 云南省能源研究院有限公司
摘要: 本发明公开一种大颗粒球形硫酸钠晶体的制备方法。在35~50℃下,配置一定的浓度硫酸钠水溶液,溶质硫酸钠与水的质量比为0.2:1~0.45:1;在相同温度下,配置有机溶剂-架桥剂的混合溶剂,有机溶剂与水的质量比为1:1~3:1,架桥剂与溶质硫酸钠的体积比为0.5:1~1:1。随后,将硫酸钠水溶液以0.5~4%/min的速率滴加至有机溶剂-架桥剂的混合溶剂中以析出晶体,并持续搅拌。滴加完毕后,保持搅拌0.5~5h。过滤、洗涤、干燥,得到球形硫酸钠晶体。该方法制得的硫酸钠晶体球形度好,粒度大,平均粒度大于600微米;过滤性能好,流动性高,不易结块,有利于提高产品生产效率,减少运输、储存中的结块现象。
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公开(公告)号:CN117482561A
公开(公告)日:2024-02-02
申请号:CN202311474067.4
申请日:2023-11-07
申请人: 上虞颖泰精细化工有限公司 , 天津大学 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
IPC分类号: B01D9/02 , B01D36/04 , C07D239/52
摘要: 本发明公开了一种嘧菌酯连续结晶的方法,属于农药杀菌剂技术领域。它包括如下步骤:第一结晶器、第二结晶器、第三结晶器、第四结晶器首尾依次相互进行连接,且进行自上而下进行设置,所述结晶器中晶浆利用高度差自流排出;先对浓度为25‑30%质量浓度的含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液进行养晶操作;待含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液析出晶体后,将含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液加入至第一结晶器内,温度控制在53‑57℃温度下,停留一定的时间;然后将晶浆的依次溢流至或泵入至第二结晶器、第三结晶器、第四结晶器进行冷却结晶,将第四结晶器内的晶浆溢流至或泵入至中转罐内或者离心机内,对晶浆进行后处理得到产品。本发明提供的连续结晶的方法得到的结晶晶体的粒度均匀性。
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公开(公告)号:CN115684484A
公开(公告)日:2023-02-03
申请号:CN202211289850.9
申请日:2022-10-20
申请人: 天津大学 , 浙江华康药业股份有限公司 , 天津大学浙江绍兴研究院
摘要: 本发明属于晶体颗粒聚结结块的技术领域,涉及一种预测晶体颗粒临界结块周期的方法包括如下步骤:首先建立与待预测晶体颗粒同种类的晶体颗粒的CHS晶桥生长模型数据库,然后分别根据待预测晶体颗粒的等效颗粒半径、储存的环境温度和环境高低湿度循环条件,选取与其对应的CHS晶桥生长模型数据库中已有的数据通过经验计算公式进行临界结块周期的计算,计算得到的结果即为该晶体颗粒预测的临界结块周期。本发明具有省时便捷、普适性好、预测精度高等特点,最长时间一周之内实现对于多粒度晶体颗粒产品处于不同湿度储存条件下临界结块周期的快速预测,大大缩短时间成本并为工业晶体颗粒产品的储存提供指导依据。
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公开(公告)号:CN115684484B
公开(公告)日:2024-11-12
申请号:CN202211289850.9
申请日:2022-10-20
申请人: 天津大学 , 浙江华康药业股份有限公司 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
摘要: 本发明属于晶体颗粒聚结结块的技术领域,涉及一种预测晶体颗粒临界结块周期的方法包括如下步骤:首先建立与待预测晶体颗粒同种类的晶体颗粒的CHS晶桥生长模型数据库,然后分别根据待预测晶体颗粒的等效颗粒半径、储存的环境温度和环境高低湿度循环条件,选取与其对应的CHS晶桥生长模型数据库中已有的数据通过经验计算公式进行临界结块周期的计算,计算得到的结果即为该晶体颗粒预测的临界结块周期。本发明具有省时便捷、普适性好、预测精度高等特点,最长时间一周之内实现对于多粒度晶体颗粒产品处于不同湿度储存条件下临界结块周期的快速预测,大大缩短时间成本并为工业晶体颗粒产品的储存提供指导依据。
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公开(公告)号:CN117447419A
公开(公告)日:2024-01-26
申请号:CN202311413668.4
申请日:2023-10-27
申请人: 上虞颖泰精细化工有限公司 , 天津大学 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
IPC分类号: C07D265/36
摘要: 本发明公开了一种合成解草酮的方法,属于化学有机合成技术领域。它以DMF为溶剂,使邻硝基苯酚与一氯丙酮及碱在一定温度下进行充分反应,反应结束后进行离心处理,得第一滤饼和2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液,减压蒸馏脱去部分DMF,采用气相色谱仪中进行检测,利用面积归一法检测氯丙酮的含量低于0.02%后,调节2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液质量浓度为10-20%;然后向2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液中加入雷尼镍,通氢进行加氢反应,反应结束后,抽出上层清液,经过滤,得3,4‑二氢‑3‑甲基‑2H‑1,4‑苯并噁嗪的DMF溶液;然后加入缚酸剂碱,滴加二氯乙酰氯进行酰化反应,合成解草酮。它可以大大简化合成解草酮过程中频繁更换溶剂的操作流程,同时,可避免大量废盐水的产生。
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公开(公告)号:CN117402120A
公开(公告)日:2024-01-16
申请号:CN202311342658.6
申请日:2023-10-16
申请人: 上虞颖泰精细化工有限公司 , 天津大学 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
发明人: 赵永长 , 毛庆梁 , 徐焱 , 龚俊波 , 汪春华 , 杨军 , 陈佳易 , 李康丽 , 陈明洋 , 钱伟栋 , 黄小倩 , 蒋伏林 , 梅小玲 , 王志军 , 申宏伟 , 方国锋 , 许遥 , 刘建利 , 高也 , 童丽
IPC分类号: C07D249/08
摘要: 本发明公开了一种戊唑醇结晶工艺,属于农药杀菌剂中的戊唑醇的纯化结晶方法领域,一种戊唑醇结晶工艺,包括以下步骤:A、对未纯化的戊唑醇溶液进行加热升温,使未纯化的戊唑醇溶液完全溶解后得到溶液X;B、将所述溶液X控温至58‑63℃,并加入特定晶型的戊唑醇晶种得到溶液Y,保温;C、将溶液Y从58‑63℃缓慢降温至45‑50℃,再次进行保温;D、溶液Y缓慢降温至15‑20℃,再次进行保温;E、过滤,收集过滤产物。它可以实现通过特定的方法结晶,得到结晶产物显微镜下显示,颗粒较粗,为单一晶型,产品过滤速度加快,产品纯度高达到98%,长时间放置不会结块。
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