公开(公告)号：CN119219662A

公开(公告)日：2024-12-31

申请号：CN202411606123.X

申请日：2024-11-12

Applicant: 天津大学

Inventor： 郝红勋 ,  冯瑶光 ,  王霆 ,  黄欣 ,  王娜 ,  徐昭 ,  侯宝红 ,  谢闯 ,  周丽娜

IPC: C07D501/04 ,  C07D501/12 ,  C07D501/36 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明提供了一种头孢匹胺钠的晶型及其制备方法，属于药物制备技术领域和医药分离技术领域。其中，头孢匹胺钠的晶型Ⅰ以2θ为衍射角的X射线粉末衍射谱图包括在4.5°±0.2°、8.1°±0.2°、9.5°±0.2°和16.5°±0.2°中的一处或多处的衍射峰。头孢匹胺钠的晶型Ⅱ以2θ为衍射角的X射线粉末衍射谱图包括在6.3°±0.2°和14.5°±0.2°处的衍射峰。

公开(公告)号：CN118878498A

公开(公告)日：2024-11-01

申请号：CN202410900709.0

申请日：2024-07-05

Applicant: 天津大学

Inventor： 陈巍 ,  侯鑫雨 ,  侯宝红 ,  潘紫琦 ,  杨惠文 ,  谢闯 ,  周丽娜 ,  鲍颖 ,  张美景

IPC: C07D311/36 ,  C07D311/40 ,  C07C233/05 ,  C07C231/24

Abstract: 本发明涉及一种具有大粒度、高流动性的大豆苷元N,N‑二甲基乙酰胺溶剂化物及其制备方法。采用冷却结晶或恒温悬浮结晶方法制备的大豆苷元N,N‑二甲基乙酰胺溶剂化物的红外图谱在红外图谱在3550、3475、3412、3238、2829、1822、1589、1529、1483、1408、1363、1323、1303、1203、1110、1056、1028、968、904、860、808、621、559、410cm‑1处具有特征峰。大豆苷元N,N‑二甲基乙酰胺溶剂化物，不仅能够有效代替大豆苷元本身流动性差、出现板结等问题，也为大豆苷元的粒度方面和流动性方面的研究填补了空缺。适用于新药开发和工业化生产。

公开(公告)号：CN118388681A

公开(公告)日：2024-07-26

申请号：CN202410671292.5

申请日：2024-05-28

Applicant: 天津大学

Inventor： 周玲 ,  尹秋响 ,  牛玥 ,  王慧琦 ,  周丽娜 ,  王召 ,  谢闯 ,  侯宝红

IPC: C08B37/16

Abstract: 本发明公开了一种水杨酰胺β‑环糊精包合物晶体的制备方法，制备β‑环糊精水溶液和水杨酰胺乙醇溶液；缓慢将水杨酰胺乙醇溶液加入至β‑环糊精水溶液中；在40～60℃下充分搅拌混合溶液2～10h；以5℃/h～20℃/h的速率将溶液快速冷却降温至‑10～10℃，并保持‑10～10℃恒温析晶2～15h；将得到的固体过滤，用乙醇清洗滤饼，并在真空干燥箱中干燥，得到所述水杨酰胺β‑环糊精包合物晶体。本发明采用冷却结晶方式，通过匀速降温使得包合物析出，整个过程对过饱和度的控制较为稳定，从而实现更稳定的包合物自组装，得到的产品质量、纯度高。

公开(公告)号：CN115850221A

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202211562567.9

申请日：2022-12-07

Applicant: 天津大学

Inventor： 尹秋响 ,  任建坡 ,  周玲 ,  王慧琦 ,  周丽娜 ,  侯宝红

IPC: C07D307/91 ,  C07C45/78 ,  C07C45/81 ,  C07C49/675

Abstract: 本发明提供了一种分离芴酮和氧芴的方法，向溶剂A中加入芴酮‑氧芴的混合物，得到芴酮‑氧芴‑溶剂A的混合物，芴酮‑氧芴‑溶剂A的混合物分别同时置于两个结晶器内，两个结晶器分别为芴酮釜和氧芴釜，搅拌并加热至35‑45℃溶解，待固体全部溶解后，逐渐降温至25‑30℃，向芴酮釜中加入芴酮的晶种，向氧芴釜中加入氧芴的晶种；所述芴酮釜和氧芴釜进行母液交换，母液交换速率为1‑15％总母液体积/min，再继续降温至0‑20℃，过滤晶浆并干燥，得到的晶体混合物干燥后，使用标准筛筛分。本发明通过溶剂A的选择，提高低共熔混合物的分离效率。双釜优先结晶分离工艺，实现了同一样品中芴酮和氧芴两种晶体的同时提取，节省了时间，母液交换节约溶剂，节约了制备成本。

公开(公告)号：CN115124408A

公开(公告)日：2022-09-30

申请号：CN202210898642.2

申请日：2022-07-28

Applicant: 天津大学

Inventor： 王娜 ,  郝红勋 ,  黄欣 ,  王霆 ,  周丽娜 ,  徐昭 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  谢闯 ,  王召

IPC: C07C37/84 ,  C07C37/68 ,  C07C39/07

Abstract: 本发明提供了一种甲酚同分异构体混合物的共结晶拆分方法，涉及化学工程分离技术领域。本发明充分利用甲酚单体与共晶配体间独特的选择性共结晶及溶解性能特性，仅通过共结晶、固液分离和解络三种单元操作，就能够实现间甲酚和对甲酚的高效拆分。本发明提供的方法适用的混酚纯度范围广(混酚中间甲酚含量为0％～100％)，分离效率高、所需设备简单、收率高、处理规模大、操作简单，可进行工业化生产，而且分离过程中不使用水，此外所使用的共晶配体、有机溶剂等均可循环使用，节约资源，具有较好的技术经济性和较高的工业应用价值。

公开(公告)号：CN112898168A

公开(公告)日：2021-06-04

申请号：CN202110088669.0

申请日：2021-01-22

Applicant: 天津大学

Inventor： 陈巍 ,  李九龙 ,  纪旭 ,  李唱 ,  侯宝红 ,  周丽娜 ,  谢闯 ,  龚俊波 ,  鲍颖 ,  张美景

IPC: C07C215/50 ,  C07C213/00 ,  C07C55/10 ,  C07C51/41

Abstract: 本发明涉及一种2‑羟基苄胺‑丁二酸的盐及制备方法，2‑羟基苄胺‑丁二酸的盐中2‑羟基苄胺和丁二酸的摩尔比为1:1；结构式如下；将2‑羟基苄胺和丁二酸混合后，加入溶剂，采用液体辅助研磨或浆液混悬或溶剂挥发析晶的方法，经干燥后获得2‑羟基苄胺和丁二酸的盐。2‑羟基苄胺‑丁二酸的盐的差示扫描量热分析谱图在143℃～153℃有特征熔融峰。其晶胞参数为轴角α＝90°，β＝90°，γ＝90°。2‑羟基苄胺‑丁二酸盐的形成显著提高了2‑羟基苄胺的水溶性。制备方法简单易行、结晶过程易于控制具有良好的工业化前景。

公开(公告)号：CN111978293A

公开(公告)日：2020-11-24

申请号：CN202010859685.0

申请日：2020-08-24

Applicant: 天津大学

Inventor： 陈巍 ,  张蓓 ,  侯宝红 ,  吴迪 ,  周丽娜 ,  谢闯 ,  龚俊波 ,  鲍颖 ,  张美景

IPC: C07D401/12 ,  C07C275/00 ,  C07C273/16

Abstract: 本发明提供一种烟嘧磺隆-尿素共晶及其制备方法，一个烟嘧磺隆分子和一个尿素分子构成该共晶的一个不对称单元，烟嘧磺隆分子和尿素分子通过分子间氢键作用连接，尿素分子中含有的氨基和酮基分别作为氢键供体和受体与两个烟嘧磺隆分子通过N-H…O氢键作用连接，通过氢键无限延伸，形成链状结构，相邻的链状结构之间通过弱相互作用堆积形成三维排布模式。将烟嘧磺隆Ⅰa晶型与尿素固体混合；通过液体辅助研磨、溶剂挥发或冷却结晶制备烟嘧磺隆-尿素共晶。共晶的振实堆密度为0.4124g/mL-0.4128g/mL，休止角为32.1°-32.4°，解决现有技术中存在的烟嘧磺隆稳定性差，溶解度低，易聚结，流动性差等问题。

公开(公告)号：CN103804395B

公开(公告)日：2015-12-02

申请号：CN201410020280.2

申请日：2014-01-16

Applicant: 天津大学

Inventor： 鲍颖 ,  高振国 ,  侯宝红 ,  周丽娜 ,  郝红勋 ,  王召 ,  尹秋响 ,  陈巍 ,  谢闯

IPC: C07D501/34 ,  C07D501/04

Abstract: 本发明涉及一种头孢噻肟钠N,N-二甲基甲酰胺溶剂化合物及制备方法。每摩尔头孢噻肟钠N,N-二甲基甲酰胺溶剂化合物含有0.5～1.5摩尔N,N-二甲基甲酰胺；其X-射线粉末衍射图谱在衍射角2θ=4.7±0.1，6.9±0.1，8.1±0.1，9.8±0.1，12.6±0.1，16.5±0.1，17.2±0.1，19.1±0.1，19.9±0.1，20.4±0.1，21.6±0.1，22.0±0.1，22.7±0.1，23.9±0.1，24.6±0.1，25.5±0.1，27.4±0.1，31.0±0.1和34.9±0.1度处有特征衍射峰。制备方法操作简单、收率82%左右，晶体主粒度80μm左右。

公开(公告)号：CN104649921A

公开(公告)日：2015-05-27

申请号：CN201510018303.0

申请日：2015-01-14

Applicant: 天津大学

Inventor： 龚俊波 ,  杜世超 ,  王艳 ,  尹秋响 ,  侯宝红 ,  周丽娜 ,  陈巍 ,  鲍颖

IPC: C07C229/28 ,  C07C227/42 ,  C07C55/14 ,  C07C51/43

Abstract: 本发明涉及一种加巴喷丁与己二酸药物共晶及其制备方法，加巴喷丁和己二酸形成2:1共晶，其X射线粉末衍射图谱在8.9±0.2，9.2±0.2，10.4±0.2，14.8±0.2,16.0±0.2,17.0±0.2，17.5±0.2，17.8±0.2，19.0±0.2，19.9±0.2，20.8±0.2，21.3±0.2，22.7±0.2，23.4±0.2，23.9±0.2，24.5±0.2，25.4±0.2，25.8±0.2,28.2±0.2，31.8±0.2，33.8±0.2，35.2±0.2等位置存在一系列的特征峰。形成共晶改善晶体晶习，提高堆密度、溶解度等物理化学性质。提高了药物生物利用度。

公开(公告)号：CN101368292A

公开(公告)日：2009-02-18

申请号：CN200810151347.0

申请日：2008-09-17

Applicant: 天津大学

Inventor： 陈巍 ,  谢闯 ,  冯文秀 ,  周丽娜 ,  王静康

IPC: C30B29/48 ,  C30B7/10

Abstract: 本发明是ZnS或ZnSe纳米晶体的配位模板及水热制备方法。用明胶或甲壳胺盐作为配位模板。按质量比为1∶1～10的锌盐和配位模板剂在与锌盐质量比为10～50的水中恒温50～80℃加热1～8小时，冷却后过滤；用氢氧化钠或氨水将滤液pH调节至9～12后加入与锌盐质量比为0.5～5硫代硫酸钠或亚硒酸钠；溶解后再加入与硫代硫酸钠或亚硒酸钠质量比为0.5～10的水合肼或维生素C，溶解得到澄清的均一溶液；将所得溶液移入水热釜中，填充60％～90％；升温至120～240℃，加热12～24h，收集沉淀，洗涤，得纳米晶。使用了价廉且低毒的明胶或甲壳胺盐作为ZnS和ZnSe水热合成的软模板络合剂。得到形态可在棒状及球状调节，直径可控在30～50纳米，长度可控在20～70纳米的纳米晶。