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公开(公告)号：CN113429276A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110625282.4
申请日：2021-06-04
申请人： 寿光永康化学工业有限公司 , 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C47/575 , C07C45/64
摘要： 一种3,4,5‑三甲氧基苯甲醛的绿色工艺合成方法，涉及有机合成技术领域。步骤包括将丁香醛钠盐添加至反应釜中，加入溶剂和碱后开启搅拌，然后升温至80‑160℃后加入硫酸二甲酯，进行保温搅拌反应1‑6h后检测pH值，若pH值＜10，则边继续补加碱后边测pH值，直至pH值>10，若pH值>10,则反应结束，反应结束后过滤除去硫酸钠盐，对有机层母液进行减压蒸馏后回收溶剂，待下批次循环利用。本发明能够将产品的收率提高到96.7%‑98.2%，降低了成本；反应条件温和，操作方便，适合于工业化生产；降低了环保处理成本；减少了副产物甲醇的产生,提高了工业生产的安全性。
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公开(公告)号：CN108996524A
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201811047337.2
申请日：2018-09-09
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司
IPC分类号： C01D3/10
摘要： 本发明公开了一种含溴废弃物制备溴化盐的方法，该方法利用氢氧化钠或氢氧化钾等强碱直接与含溴废弃物在高温下直接反应，废弃物在碱性条件下分解的时候生成溴化盐。本发明的优点在于将不易燃甚至阻燃的溴化物废弃物处理成溴化盐，同时有机成分直接燃烧生成二氧化碳，彻底处理了废弃物的同时回收了溴化盐。
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公开(公告)号：CN113336680B
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202110625303.2
申请日：2021-06-04
申请人： 寿光永康化学工业有限公司 , 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C303/40 , C07C311/39 , C07C303/38 , C07C311/46
摘要： 一种磺胺的绿色工艺合成方法，涉及有机合成技术领域，该方法采用乙酰氨基苯磺酰氯干品在无水溶剂存在条件下与氨气发生胺化反应；该方法的优点包括：通过调整反应温度，改变工艺方法，使溶剂可回收利用，提高收率，降低环保处理成本，并且反应条件温和，操作方便，适合工业化生产；避免了对乙酰氨基苯磺酰氯的遇水分解，减少副反应发生，提高收率；后续处理调pH时使用合适的酸避免了混合高盐废水的产生；通过用氨气代替氨水节省了原料，碱消耗降低了63%，无多种高盐废水产生；操作简单、自动化程度高、废水少；能够提高磺胺的收率，将磺胺的收率提高到96.2%‑98.3%。
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公开(公告)号：CN108996524B
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN201811047337.2
申请日：2018-09-09
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司
摘要： 本发明公开了一种含溴废弃物制备溴化盐的方法，该方法利用氢氧化钠或氢氧化钾等强碱直接与含溴废弃物在高温下直接反应，废弃物在碱性条件下分解的时候生成溴化盐。本发明的优点在于将不易燃甚至阻燃的溴化物废弃物处理成溴化盐，同时有机成分直接燃烧生成二氧化碳，彻底处理了废弃物的同时回收了溴化盐。
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公开(公告)号：CN113336680A
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN202110625303.2
申请日：2021-06-04
申请人： 寿光永康化学工业有限公司 , 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C303/40 , C07C311/39 , C07C303/38 , C07C311/46
摘要： 一种磺胺的绿色工艺合成方法，涉及有机合成技术领域，该方法采用乙酰氨基苯磺酰氯干品在无水溶剂存在条件下与氨气发生胺化反应；该方法的优点包括：通过调整反应温度，改变工艺方法，使溶剂可回收利用，提高收率，降低环保处理成本，并且反应条件温和，操作方便，适合工业化生产；避免了对乙酰氨基苯磺酰氯的遇水分解，减少副反应发生，提高收率；后续处理调pH时使用合适的酸避免了混合高盐废水的产生；通过用氨气代替氨水节省了原料，碱消耗降低了63%，无多种高盐废水产生；操作简单、自动化程度高、废水少；能够提高磺胺的收率，将磺胺的收率提高到96.2%‑98.3%。
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公开(公告)号：CN101693717A
公开(公告)日：2010-04-14
申请号：CN200910019203.4
申请日：2009-10-09
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D493/10
摘要： 本发明涉及一种热敏纸张添加剂的制备方法，原材料包括N-甲酰基-4-甲氧基-2-甲基二苯胺和4-(N-乙基-N-异戊基)氨基酮酸，摩尔比为0.8～1.2∶1；制备方法包括缩合反应和环合水解，N-甲酰基-4-甲氧基-2-甲基二苯胺与4-(N-乙基-N-异戊基)氨基酮酸在浓硫酸存在下进行缩合反应时，由于甲酰基团的存在起到氨基保护作用，减少了与浓硫酸发生一系列副反应生成磺化物，减少了磺化物的处理工艺，生产工艺简单，提高了反应的选择性和反应收率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101671261B
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN200910019204.9
申请日：2009-10-09
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C215/76 , C07C213/08
摘要： 本发明涉及一种N-烷基间氨基苯酚的制备方法，将间氨基苯酚和卤代烃置于盛有溶剂的反应容器内，并加入选择性催化剂氯化锡，然后进行加热，在加热的同时进行搅拌，当温度达到30～90℃时开始回流，再逐步加入含碱水溶液，添加完含碱水溶液后，继续反应1-10h，得到反应液，然后在反应液中加入甲苯，进行静置、沉降后萃取分层，分离出上层有机物和下层无机物，将萃取分层分离出的上层有机物经过滤或精馏操作后，即可获得高纯度的N-烷基间氨基苯酚，用水或相应的醇作溶剂，氯化锡作催化剂反应的选择性高，产品不需精制提纯就可以达到98％以上，收率高，省去了传统生产方法中的提纯工艺，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101693717B
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN200910019203.4
申请日：2009-10-09
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D493/10
摘要： 本发明涉及一种热敏纸张添加剂的制备方法，原材料包括N-甲酰基-4-甲氧基-2-甲基二苯胺和4-(N-乙基-N-异戊基)氨基酮酸，摩尔比为0.8～1.2∶1；制备方法包括缩合反应和环合水解，N-甲酰基-4-甲氧基-2-甲基二苯胺与4-(N-乙基-N-异戊基)氨基酮酸在浓硫酸存在下进行缩合反应时，由于甲酰基团的存在起到氨基保护作用，减少了与浓硫酸发生一系列副反应生成磺化物，减少了磺化物的处理工艺，生产工艺简单，提高了反应的选择性和反应收率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101671261A
公开(公告)日：2010-03-17
申请号：CN200910019204.9
申请日：2009-10-09
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C215/76 , C07C213/08
摘要： 本发明涉及一种N-烷基间氨基苯酚的制备方法，将间氨基苯酚和卤代烃置于盛有溶剂的反应容器内，并加入选择性催化剂氯化锡，然后进行加热，在加热的同时进行搅拌，当温度达到30～90℃时开始回流，再逐步加入含碱水溶液，添加完含碱水溶液后，继续反应1-10h，得到反应液，然后在反应液中加入甲苯，进行静置、沉降后萃取分层，分离出上层有机物和下层无机物，将萃取分层分离出的上层有机物经过滤或精馏操作后，即可获得高纯度的N-烷基间氨基苯酚，用水或相应的醇作溶剂，氯化锡作催化剂反应的选择性高，产品不需精制提纯就可以达到98％以上，收率高，省去了传统生产方法中的提纯工艺，降低了生产成本。
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