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公开(公告)号：CN101671261B
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN200910019204.9
申请日：2009-10-09
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C215/76 , C07C213/08
摘要： 本发明涉及一种N-烷基间氨基苯酚的制备方法，将间氨基苯酚和卤代烃置于盛有溶剂的反应容器内，并加入选择性催化剂氯化锡，然后进行加热，在加热的同时进行搅拌，当温度达到30～90℃时开始回流，再逐步加入含碱水溶液，添加完含碱水溶液后，继续反应1-10h，得到反应液，然后在反应液中加入甲苯，进行静置、沉降后萃取分层，分离出上层有机物和下层无机物，将萃取分层分离出的上层有机物经过滤或精馏操作后，即可获得高纯度的N-烷基间氨基苯酚，用水或相应的醇作溶剂，氯化锡作催化剂反应的选择性高，产品不需精制提纯就可以达到98％以上，收率高，省去了传统生产方法中的提纯工艺，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101693717A
公开(公告)日：2010-04-14
申请号：CN200910019203.4
申请日：2009-10-09
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D493/10
摘要： 本发明涉及一种热敏纸张添加剂的制备方法，原材料包括N-甲酰基-4-甲氧基-2-甲基二苯胺和4-(N-乙基-N-异戊基)氨基酮酸，摩尔比为0.8～1.2∶1；制备方法包括缩合反应和环合水解，N-甲酰基-4-甲氧基-2-甲基二苯胺与4-(N-乙基-N-异戊基)氨基酮酸在浓硫酸存在下进行缩合反应时，由于甲酰基团的存在起到氨基保护作用，减少了与浓硫酸发生一系列副反应生成磺化物，减少了磺化物的处理工艺，生产工艺简单，提高了反应的选择性和反应收率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101693717B
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN200910019203.4
申请日：2009-10-09
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D493/10
摘要： 本发明涉及一种热敏纸张添加剂的制备方法，原材料包括N-甲酰基-4-甲氧基-2-甲基二苯胺和4-(N-乙基-N-异戊基)氨基酮酸，摩尔比为0.8～1.2∶1；制备方法包括缩合反应和环合水解，N-甲酰基-4-甲氧基-2-甲基二苯胺与4-(N-乙基-N-异戊基)氨基酮酸在浓硫酸存在下进行缩合反应时，由于甲酰基团的存在起到氨基保护作用，减少了与浓硫酸发生一系列副反应生成磺化物，减少了磺化物的处理工艺，生产工艺简单，提高了反应的选择性和反应收率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101671261A
公开(公告)日：2010-03-17
申请号：CN200910019204.9
申请日：2009-10-09
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C215/76 , C07C213/08
摘要： 本发明涉及一种N-烷基间氨基苯酚的制备方法，将间氨基苯酚和卤代烃置于盛有溶剂的反应容器内，并加入选择性催化剂氯化锡，然后进行加热，在加热的同时进行搅拌，当温度达到30～90℃时开始回流，再逐步加入含碱水溶液，添加完含碱水溶液后，继续反应1-10h，得到反应液，然后在反应液中加入甲苯，进行静置、沉降后萃取分层，分离出上层有机物和下层无机物，将萃取分层分离出的上层有机物经过滤或精馏操作后，即可获得高纯度的N-烷基间氨基苯酚，用水或相应的醇作溶剂，氯化锡作催化剂反应的选择性高，产品不需精制提纯就可以达到98％以上，收率高，省去了传统生产方法中的提纯工艺，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN103772159B
公开(公告)日：2017-01-18
申请号：CN201410004206.1
申请日：2014-01-06
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C43/205 , C07C41/16 , C09D7/12
摘要： 本发明涉及一种热敏增感剂的制备方法，在49％强碱性溶液(氢氧化钾或氢氧化钠)条件下，将甲基取代酚(间甲酚、邻甲酚或对甲酚)和二氯乙烷70-80℃发生缩合反应、然后经过分层、继续反应、萃取分层得到纯度95-98％(含杂质主要为单取代苯氧基乙烷)的热敏增感剂1，2-二甲基苯氧基乙烷粗品，然后经精馏精制可得到高纯度的热敏增感剂。该方法操作简单、工序环保、收率高、反应条件温和，生产成本低；且提取后的杂质可以作为原料继续反应。
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公开(公告)号：CN103772159A
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201410004206.1
申请日：2014-01-06
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C43/205 , C07C41/16 , C09D7/12
CPC分类号： C07C41/16 , C07C43/2055 , D21H21/14
摘要： 本发明涉及一种热敏增感剂的制备方法，在49％强碱性溶液(氢氧化钾或氢氧化钠)条件下，将甲基取代酚(间甲酚、邻甲酚或对甲酚)和二氯乙烷70-80℃发生缩合反应、然后经过分层、继续反应、萃取分层得到纯度95-98％(含杂质主要为单取代苯氧基乙烷)的热敏增感剂1，2-二甲基苯氧基乙烷粗品，然后经精馏精制可得到高纯度的热敏增感剂。该方法操作简单、工序环保、收率高、反应条件温和，生产成本低；且提取后的杂质可以作为原料继续反应。
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公开(公告)号：CN203724469U
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201420075144.9
申请日：2014-02-21
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： A61J3/00
摘要： 本实用新型属于制药机械领域，具体涉及一种制备五海清肝颗粒关键中间体的装置，包括座（2），扩展室（4）、粉尘捕集室（5），物料容器（3），3个旋转喷头（12），两个可以交替使用的多孔式粉尘捕集袋（14），以及一个粉尘反吹装置（15）；本装置操作简单，收率高，成本低，并且整个过程中密闭的罐体内完成，使产品质量大大提高，产品稳定性好，大大降低了劳动强度，改善了劳动环境。
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